一种简单鉴别铁离子与亚铁离子方法
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学科分类号(二级)
本科学生毕业论文(设计)
题 目 一种简单区别Fe3+与Fe2+的方法
姓 名 付兆锋Fe2+。通过调整实验条件、优化单宁酸试纸的制备过程,采用目测法确定单宁酸试纸的检测限[25]。同时,通过对单宁酸、Fe3+和Fe2+性质的研究,采用分光光度法探究测定络合系数的实验条件,以达到对单宁酸性质的深入研究。
通过改变Fe3+和Fe2+的浓度采用目测法确定单宁酸试纸的检测限,希望这种研究思路能够为快速、灵敏地区别其它金属离子提供研究方法与参考。通过研究单宁酸与Fe3+和Fe2+的络合行为进一步认识单宁酸的组成、结构及性质,以期这种研究能为区别Fe3+和Fe2+提供一种快速、灵敏、全新的方法。
2 实验部分
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TU-1901型紫外-可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司)
实验所用试剂氯化铁晶体(深圳市迈顿科技有限公司)、氯化亚铁晶体(深圳市迈顿科技有限公司)、单宁酸(宁波韩发化工有限公司)等试剂均为分析纯
mol/L, mol/L, mol/L的单宁酸溶液50 mL。然后滤纸条分别在单宁酸溶液中浸泡2 h,取出干燥即为单宁酸试纸。 mol/L的FeCl3溶液分别滴到单宁酸试纸上,从三组试纸中选出显色速率较快、显色效果最好的一组作为标准试纸进行检测限的测定。
在标准试纸上滴加浓度依次稀释10倍的FeCl3溶液,观察至试纸颜色不再发生变化,以确定其检测限。
络合比的测定
遵循摩尔比法测定络合比的原理。在10 mL的容量瓶中分别加入固定体积的Fe3+标准溶液,然后分别加入体积逐渐增大且浓度一定的单宁酸溶液,定容。用相同方法处理Fe2+标准溶液,从而制得一系列络合物溶液。
用1 cm的比色皿,以空白溶液为参比溶液,在波长200~600 nm处测定各溶液的吸光度。以最大吸收峰对应的吸光度A为纵坐标,cL/cM为横坐标作图,确定络合物的络合比n。
3 实验结果与讨论
实验选用了三组不同浓度的单宁酸溶液进行试纸制备。 mol/L单宁酸溶液制备出的试纸为深棕色,质地干硬, mol/LFeCl3溶液5 s后可观察到试纸变成黑蓝色,由于试纸本身颜色的干扰,显色效果并不明显。 mol/L单宁酸溶液制备出的试纸为棕黄色,质地比较柔软, mol/LFeCl3溶液试纸后迅速变为黑蓝色,颜色和试纸本身差别很大,滴加FeCl3溶液前后,变色效果明显。 mol/L单宁酸溶液制备出的试纸为浅黄色,用同样方法处理,发现试纸颜色立即发生变化, mol/L单宁酸溶液制得的试纸,滴加FeCl3溶液前后试纸颜色变化不明显。因此, mol/L单宁酸溶液制备的试纸作为标准试纸。
在标准试纸上分别滴加逐级稀释10倍的FeCl3溶液,发现随FeCl3溶液浓度的减小,
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试纸逐渐由蓝黑色变为蓝色最后变为浅蓝色。×10-6 mol/L时试纸颜色不再变化。研究表明: mol/L单宁酸溶液制得的试纸显色效果最好,×10-6 mol/L的Fe3+溶液。
用1 cm的比色皿,以蒸馏水为参比溶液,在波长200~600 nm处测定各溶液的吸光度。结果如下,图3和图4分别为单宁酸与Fe3+和Fe2+形成的络合物的紫外吸收谱图。结果表明:单宁酸与Fe3+形成的络合物在273 nm处和213 nm处有吸收峰,最大吸收波长为213 nm。单宁酸与Fe2+形成的络合物同样有两个吸收峰,分别位于波长271 nm处和212 nm,最大吸收峰出现在212 nm处。
图3单宁酸与Fe3+形成络合物的紫外-可见光吸收谱图
Ultraviolet-Visible Absorption Spectra of Tannins and Fe3+ Complex
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图4单宁酸与Fe2+形成络合物的紫外-可见光吸收谱图
Ultraviolet-Visible Absorption Spectra of Tannins and Fe2+ Complex
将图3和图4所测得的络合物最大吸收峰对应的吸光度A及cL/cM的计算结果列于表1及表2中。表中所用单宁酸、Fe3+及Fe2+×10-6 mol·L-
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