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丹参中主要丹参酮的超高效液相色谱法测定

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作者: 摘要:建立了用超高效液相色谱法(UPLC)同时测定中药材丹参中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA和二氢丹参酮的超丹参中主要丹参酮的超高效液相色谱法测定

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作者: 摘要:建立了用超高效液相色谱法(UPLC)同时测定中药材丹参中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA和二氢丹参酮的超高效液相色谱法。中药材样品中的丹参酮用高速匀浆法提取,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(,×50mm,超高效液相色谱柱为固定相,40%的乙腈(%的磷酸)为流动相分离,检测波长为254nm,。在上述色谱条件下隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ,%~%之间,%,%,结果满意。
关键词:丹参酮;丹参;超高效液相色谱法
中图分类号: R917 文献标识码:B 文章编号:1004-7484(2012)06-0123-03
丹参为唇形科鼠尾草属植物丹参的干燥根,是一种常用的临床中药。脂溶性丹参酮类化合物是丹参的主要有效成分,具有增加血流量和扩张冠状动脉的作用。对心肌梗塞、心肌损害、心绞痛和冠心病具有一定疗效,因此丹参药材中丹参酮含量的测定对药材质量评价具有一定意义[1],目前报道的丹参酮类化合物的含量测定方法主要有毛细管气相色谱法[2]、薄层扫描色谱法[3]和高效液相色变法等[4-7],其中最常用的是高效液相色谱法,常规高效液相色谱法分离时间长、流动相消耗大。超高效液相色谱分析比常规高效液相色谱分析速度更快、灵敏度更高,,能够获得更高的柱效,还能节省分析时间和增加峰容量[8-13]。文献[10]报道了超高效液相色谱测定药材中的丹酚酸B和丹参酮ⅡA含量,样品处理方法采用超声提取法,但超声提取法噪音污染大,而且色谱分离也需要15min。本文研究了用匀浆法提取,超高效液相色谱法测定中药材丹参中的隐丹参酮、二氢丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA的方法,样品前处理速度显著加快,而且4种丹参酮在5min内可达到完全分离,大大缩短了分离时间。
1 实验部分
仪器和试剂
ACQUITY超高效液相色谱仪(配二级管阵列检测器),美国Waters公司,Empower色谱工作站。
隐丹参酮、二氢丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA对照品购自中国药品生物制品检定所。
丹参药材均购自昆明各药材市场。
乙腈为色谱纯,其余试剂均为分析纯,实验用水为超纯水。
色谱条件
色谱柱为Water ACQUITY UPLC BEH C18(,×50mm)超高效液相色谱柱;流动相为40%的乙腈(%的磷酸);检测波长为254um;;柱温30℃;。在该条件下丹参样品的标样的色谱图见图1.
图1 标样(a)和丹参样品(b)的色谱图
样品处理
丹