乙酸正丁酯的制备.doc

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1．高浓度醋酸在低温时凝结成冰状固体〔℃〕。取用时可温水浴热使其熔化后量取。注意不要碰到皮肤，防止烫伤。
2．浓硫酸起催化剂作用，只需少量即可分较多，其原因是什么？对产率有何影响？
5、粗产品除了用无水硫酸镁作枯燥剂外，还有哪些枯燥剂可以代替？无水氯化钙可以吗？
1、答：〔1〕酸的银盐或钠盐和卤代烷作用：
〔2〕醇和酸酐或酰氯作用：
2、答：酯化作用与酯的水解作用形成动态平衡，提高温度与使用催化剂可以加快酯化作用的反响速率，使在较短的时间到达平衡。反响平衡到达后，酯的生成量不再增加，为了提高酯的产量，采取以下措施使平衡向正反响方向移动。
〔1〕使反响物〔醇或羧酸〕过量。本实验采用价格廉价的醋酸过量。
〔2〕移去生成物，使酯与水或两者之一脱离体系。本实验使用分水器共沸蒸馏除去水。
3、答：副产物主要有正丁醚、正丁醛、正丁酸、1－丁烯、2－丁烯、H2SO3和碳化物。
为了防止副产物的生成，应采取如下措施：
〔1〕正丁醇和浓硫酸要充分得混合均匀，防止碳化以及正丁醛和正丁酸的生成。
〔2〕控制加热温度在123℃左右，温度过高可能生成正丁醚、1－丁烯和2－丁烯等。
〔3〕蒸馏所用的仪器均须枯燥，防止产生酯的逆反响。
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4、答：在最后蒸馏时，前馏分较多的其原因可能是乙酸正丁酯与正丁醚、正丁醇形成的共沸物。前馏分多，乙酸正丁酯损失大，产率降低。
5、答：还可以用无水硫酸钠或无水碳酸钾作枯燥剂。不能用无水氯化钙作枯燥剂，因为氯化钙可以和乙酸正丁酯生成络合物，造成产品损失。
,6，在乙酸正丁酯的制备实验中，粗产品中除乙酸正丁酯外，还有哪些副产物怎样减少副产物的生成
答：主要副产物有：1-丁烯和正丁醚。 回流时要用小火加热，保持微沸状态，以减少副反响的发生。
,7乙酸正丁酯的合成实验是根据什么原理来提高产品产量的
答：该反响是可逆的。本实验是根据正丁酯与水形成恒沸蒸馏的方法，在回流反响装
置中加一分水器，以不断除去酯化反响生成的水，来打破平衡，使反响向生成酯的方向进展，从而到达提高乙酸正丁酯产率之目的。
8 对乙酸正丁酯的粗产品进展水洗和碱洗的目的是什么
答：(1)水洗的目的是除去水溶性杂质，如未反响的醇，过量碱及副产物少量的醛等。
(2)碱洗的目的是除去酸性杂质，如未反响的醋酸，硫酸，亚硫酸甚至副产物丁酸。
9进展分馏操作时应注意什么
答：1。 在仪器装配时应使分馏柱尽可能与桌面垂直，以保证上面冷凝下来的液体与下面上升的气体进展充分的热交换和质交换，提高别离效果。2。 根据分馏液体的沸点围，选用适宜的热浴加热，不要在石棉网上用直接火加热。用小火加热热浴，以便使浴温缓慢而均匀地上升。3。液体开场沸腾，蒸气进入分馏柱中时，要注意调节浴温，使蒸气环缓慢而均匀地沿分馏柱壁上升。假设室温低或液体沸点较高，应将分馏柱用石棉绳或玻璃布包裹起来，以减少柱热量的损失。4。当蒸气上升到分馏柱顶部，开场有液体馏出时，应密切注意调节浴温，控制馏出液的速度为每2～3秒一滴。如果分馏速度太快，产品纯度下降；假设速度太慢，会造成上升的蒸气时断时续，馏出温度波动。