脂肪的测定概述
脂类主要包括脂肪〔甘油三酸脂〕和类脂化合物〔脂肪酸、糖脂、甾醇〕。
脂肪是食物中具有最高能量的养分素,也是中三大养分素之一,食品中
脂肪含量是衡量食品养分价值凹凸的指标之一。在食品加工生产过程中,
原料、半成提6-8 小时,实际值3-4 小时,但也依据样品性质来打算。
回收乙醚
当乙醚在提取管内马上虹吸时马上取下提取管,将其下口放到乙醚回收瓶内,使之倾斜,然后将提取瓶放到 100-150℃烘箱烘至恒重。
计算
脂肪%= (W2-W1)/W x 100
W2——瓶和样品重〔g〕W1——瓶子重量〔g〕 W——样品重量〔g〕 或:
脂肪%=〔抽提后滤纸与样品重量—抽提前滤纸重量〕/样品重量 × 100 滤纸筒应事先放入烧杯与 100-105℃烘箱烘至恒重。
3、留意事项:
样品应枯燥后研细,装样品的滤纸筒确定要严密,不能往外漏样品,否则重做。
放入滤纸筒的高度不能超过回流弯管,否则乙醚不易穿透样品, 使脂肪不能全部提出,造成误差。
遇到含多糖及糊精的样品要先以冷水处理,等其枯燥后连同滤纸一起放入提取器内。
提取时水浴温度不能过高,一般使乙醚刚开头沸腾即可〔约 45℃ 左右〕,回流速度以 8-12 次/时为宜。
所用乙醚必需是无水乙醚,如含有水分则可能将样品中的糖以及无机物抽出,造成误差。
假设用干样品测定脂肪,可按下式计算原来样品脂肪的含量脂肪〔%〕= 〔W1-W2〕(100-A) / W
A— 100 克样品中水分的含量〔g〕
(7) 冷凝管上端最好连接一个氯化钙枯燥管,这样不仅可以防止空气中水分进入,而且还可以避开乙醚挥发在空气中。这样可防止试验室微小环境空气的污染,如无此装置,塞一团干脱脂棉球亦可。
假设没有无水乙醚可以自己制备,制备方法如下:在100ml 乙醚中,参与无水石膏 50 克,振摇数次,静止 10 小时以上,蒸馏,收集 35℃ 以下的蒸馏液,即可应用。
将提取瓶放在烘箱内枯燥时,瓶口向一侧倾斜45 度防止挥发物乙醚易与空气形成对流,这样枯燥快速。
假设没有乙醚或无水乙醇时,可以用石油醚提取,石油醚沸点30-60℃为好。
使用挥发乙醚或石油醚时,切忌直接用火源加热,应用电热套、电水浴、电灯泡等。
这里恒重的概念有区分,它表示最初到达的最低重量,即溶剂和水分完全挥发时的恒重,此后假设在连续加热,则因油脂氧化等缘由会导致重量增加。
在枯燥器中的冷却时间一般要全都。二、 巴布科克法〔Babcock 法〕
巴布科克法是用来测定乳及乳制品的一种方法,测定牛奶前我们首先搞清牛奶的养分成分。
牛奶的平均成分:
牛乳 100%:水分 %,总固体 %,维生素,免疫体和酶; 总固体 %:非脂固体 %,乳脂肪 %;
非脂固体 %:蛋白质 %,乳糖 %, 等; 蛋白质 %:酪蛋白 %,白蛋白 %,球蛋白 %。
在成分表中乳脂肪 %是需要我们检测。在牛蛋白质比人乳蛋白质高。乳糖含量比人乳少,矿物质中 Ca 的含量比人乳多,而 Fe 的含量比人乳少。
牛脂肪含量标准如下
生鲜牛乳:
〔1〕特级≥
%
〔2〕一级≥
%
〔3〕二级≥
%
消毒牛乳≥ %
众所周知牛乳是乳浊液。它的脂类在牛并不是以溶解状态存在,而是以脂肪球呈乳浊液状态存在,在它四周有一层膜,这层膜使脂肪球得以在保持乳浊液的稳定状态,这层膜其中含蛋白质。磷脂等很多物质,通常用浓H2SO4 时非脂成分溶解,脂肪球膜就被软化破坏,于是乳浊液就破坏,脂肪即可分别出来,这是公认的标准分析法。
巴布科克法和盖勃氏法这两种方法是有两个科学家研制出来,一个是美国的Babcock 在 1890 年争辩出测牛乳的脂肪,后来经过 2 年,即 1892 年由英国的盖勃液争辩出测牛乳的脂肪。
这两种方法都是用来提取乳制品中的脂肪,此法也叫湿法提取,由于样品不需要事先烘干,脂肪在牛以乳胶体形式存在,要测定脂肪必需要破坏乳胶体脂肪与其它非脂成分分别,分别出来的非脂成分一般用浓H2SO4 分解,用容量法定量,操作简便,为很多国家用于乳制品的常规分析。
Babcock 法 原理
利用硫酸溶解的乳糖浴蛋白质等非脂成分使脂肪球膜破坏,脂肪游 离出来,在乳脂瓶中直接读取脂肪层,从而快速求出被检的脂肪率。
2、方法
牛乳 → 于乳脂瓶中 → 加 硫酸〔用量筒量取〕
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