实验十 反应精馏制乙酸乙酯.docx

反应精馏制乙酸乙酯
反应精馅是化学反应与精馅相耦合的化工过程，原料在进行化学反应的同时，用精馅方法分离产物， 使反应朝有利于反应产物的方向进行，因此反应精馅能使可逆反应的速率加快，打破平衡限制，提高转化 率。与传统生产工艺相比，具有选择性较高，乙醇沸点较低，两者在反应段反应生成 酯，未反应完的乙酸和部分水进入塔釜，酯以恒沸物形式从塔顶采出。反应精馅过程中，进料流量及醇/酸 比、回流比、催化剂浓度及塔釜温度等多种条件对乙酸乙酯产率及塔顶乙酸乙酯纯度都有影响。实验中采 用正交实验设计的方法安排实验，确定主要因素并优化条件。
表1 纯物质物理性质
物质
水
乙醇
乙酸
乙酸乙酯
沸点/°c
100

118

分子量




相对密度




表2共沸物沸点及组成
共沸物
沸点/c
组成（质量分数）/wt%
水
乙醇
乙酸乙酯
水-乙醇



-
水-乙酸乙酯


-

乙醇-乙酸乙酯

-


水-乙醇-乙酸乙酯




三、实验装置流程及实验准备工作
实验准备工作
实验所用试剂有乙醇（95wt%）、乙酸、浓硫酸；实验前对乙酸、乙醇进料泵进行计量校正。
实验装置流程
实验装置如图1所示。反应精馏塔由玻璃制作。塔径为25mm，高2400mm，共分为3段，由上至下分 别为精馏段、反应段和提留段。反应段的上端和下端分别有一个进料口，分别用于乙酸和乙醇的精料。填 料采用玻璃丝填料。塔釜为1000ml三口烧瓶，采用1000W加热锅加热。塔顶采用电磁摆动式回流比控制 装置。塔釜、塔体和塔顶共设了五个测温点。
原料乙酸与催化剂硫酸混合后，由恒流泵从反应段上部加入，乙醇由反应段下部加入。用气相色谱分
析塔顶和塔釜液的组成。
四、实验操作步骤及注意事项
实验操作步骤
（1） 首先向塔釜加入300ml,约10%乙酸溶液作为塔釜底料， 开启塔顶冷凝水，然后开启塔釜加热器；塔顶有冷凝液 后，全回流操作15min。
（2） 调节计量泵，根据实验条件设定回流比、催化剂浓度、 原料乙酸（含催化剂硫酸）和乙醇的进料流量，乙酸流 量约5ml/min，根据醇酸比确定乙醇流量；
（3） 待塔顶温度稳定后，每隔15min取一次塔顶、塔釜样品， 分析其组成，共取2-3次，取平均值作为实验结果。
（4） 依次按照正交实验表，改变实验条件，重复实验步骤（2） 和（3）。
（5） 实验完成后，切断进出料，停止加热，塔顶不再有冷凝 也是，关闭冷却水。
实验注意事项
注：由于正交实验工作量大，每组同学完成2-3组实验即可。
表3试验因素水平表
图1催化精馏实验装置
-电热锅；2 -塔釜；3 -热电偶温度计;
4 -进料口 ； 5 -填料；6-热电偶温度计;
7 -时间继电器；8 -电磁铁；9 -冷凝器;
10-回流摆体；
-计量杯；12 -数滴滴球；13 -产品槽;
14 -计量泵；15 -塔釜出料口； 16 -釜液
贮瓶;
'y素 水平
酸/醇比
A
催化剂