第五章岩石矿物分析
一、岩矿分析的任务、意义和特点
任务:确定化学组成及含量。
意义:
确定矿的有无与矿的类别;
确定矿石品位和开采价值;
为地质研究提供分析数据。
特点:
分析方法多样性——根据岩石、矿物种类、成
份和结构,含量高低及共存情况选择。
分析试样代表性。
第一节概论
二、岩矿分析的基本程序(1)制备试样(2)定性和半定量分析(3)拟定分析方案(4)进行分析操作(5)整理数据、计算结果。
三、试样制备
主要包括破碎、过筛、拌匀、缩分等步骤,最后制得300g〜500g。
分析试样
保留试样(副样)
四、分析方案拟定
常量分析,宜采用重量法或滴定法;
微量分析,宜采用光度法或其他仪器分析法。
考虑其他共存组分影响及消除。
对于组合分析,选择的溶样方案应便于连续测定。
五、试样的分解
将试样中待测组分全部转变为适于测定的状态。
如: 进入溶液、形成沉淀、生成气体。
试样分解的方法有水溶、酸溶、熔融、半溶、燃烧及升华等法。
六、掩蔽和解蔽
掩蔽方法:
络合掩蔽法、沉淀掩蔽法和氧化还原掩蔽法。
1、Cu-硫脲、Sn-苦杏仁酸、Fe-三乙醇胺等;
2、碱性条件下EDTA测钙时,镁形成沉淀;
3、碘量法测铜时,抗坏血酸还原铁;
解蔽方法:
解蔽出络合剂
在EDTA络合物中,加入苦杏仁酸解蔽出与锡等量的
EDTA;加入氟化钾解蔽出与铝等量的EDTA;
解蔽出金属离子
测铜合金中铅锌,掩蔽锌,EDTA滴
定铅;加入甲醛后,)42-被破坏释放出锌,继续用
EDTA定锌。
(一)沉淀分离法 加入适当沉淀剂,使被测组分沉淀析出,或将干扰组分沉淀。 常量组分常用的有氢氧化物沉淀分离法,硫化物沉淀分离法,其他难溶盐沉淀分离法和有机沉淀剂分离法。 微量组分还可以利用共沉淀来分离富集。 如:Pb·CaCO3、Hg·CuS
七、定量分离法
沉淀分离法;溶液萃取法;蒸馏、挥发、升华分离法;离子交换及其他色谱分离法。
如:弱酸性溶液中,锡与苯荧光酮的红色络合物用甲基异丁基甲酮萃取,直接比色测定; 中性溶液中,用乙酰丙酮—四氯化碳萃取铍后,用铬天青S比色测定。 在硝酸溶液中,磷酸根、砷酸根与钼酸铵作用,生成对应的钼酸络合物,用丁醇-氯仿混合溶剂将磷钼络合物萃取入有机相;用丁醇-乙酸乙酯混合溶剂将砷钼络合物萃取入有机相,分别用氯化亚锡还原为对应的钼蓝后比色测定。 H7[P(Mo2O7)6]、 H7[As(Mo2O7)6]。
(二)溶剂萃取分离法 它是利用一种与水互不相溶的有机溶剂与试液一起振荡,静置分层后,把欲测组分或欲除去的干扰组分从水相转移到有机相中,从而达到分离的目的。
(三)蒸馏、挥发、升华分离法
组分
挥发性物质
分离条件
应用
B
B(OCH3)3
酸性液加甲醇
B的测定或去B
C
CO2
高温通氧燃烧
C的测定
S
SO2
高温通氧燃烧
硫的测定
S
H2S
HI+H3PO4
硫的测定
Si
SiF4
HF+H2SO4
去Si
Se Te
SeBr4,TeBr4
H2SO4+HBr
测定或去除
F
SiF4
SiO2+H2SO4
F的测定
CN
HCN
H2SO4
CN的测定
Ge
GeCl4
HCl
Ge的测定
As
AsCl3、AsBr3、AsBr5
HCl或H2SO4+HBr
去As
AsH3
Zn+H2SO4
微量As的测定
Sb
SbCl3、SbBr3、SbBr5
HCl或H2SO4+HBr
去Sb
Sn
SnBr4
H2SO4+HBr
去Sn
Cr
CrO2Cl2
HCl+HClO4
去Cr
铵盐
NH3
NaOH
液态氮的测定
Hg
Hg
铁粉混合并灼烧
Hg的分离和富集
(四)离子交换分离法
离子交换分离法是利用离子交换剂与溶液中的离子进行交换作用,使欲测组分和干扰组分分离的方法。
应用:
相反电荷离子分离、性质相近的相同电荷离子分离、微量组份的富集和高纯物质的制备。
(五)色谱分离法
一、铁在自然界中的存在
在地壳中的丰度约为5%,在丰度表中位于氧、
硅和铝之后,居第四位。
主要工业矿物:
(1)磁铁矿主要成份Fe3O4或FeO·Fe2O3,含铁
%
(2)赤铁矿和镜铁矿主要成份Fe2O3,含铁70%
(3)假象赤铁矿主要成份为Fe2O3,由磁铁矿经氧
化蚀变而得,系弱磁性矿物。
第二节铁矿石分析
(4)褐铁矿主要成份为Fe2O3·2/3H2O,%
(5)钛铁矿主要成份为FeTi2O3,含FeO %、TiO2 %
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