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气相色谱仪原理及系统结构
发布时间：2008年7月31日
色相色谱仪技术的基本原理是（如图1）：当气体样品通过一定的进样方式送入色谱系统后， 样品中混合物的各组分在流动相（载气）的带动下，通过称为色谱柱的固定相，利用各组分 在流动相中具是把混合物分离成单一组分。一般常用不锈钢管或铜管内填充固定相构
成，管子成U型或螺丝形。一般柱管内径为2—8mm，还有内径更小的称为毛细管色谱柱， 柱管长度一般为 1-4m 或更长。
(2)恒温器 为了保持色谱柱或检测器内的温度恒定，色谱柱和检测器多置于恒温器内。一般 常采用空气恒温方式。
进样器 把样品通进色谱柱的元件称进样器，其中包括汽化室和进样工具，汽化室的作用 是将液 体或固体样品瞬间汽化为蒸汽。进样工具常有定量阀和注射器。
检测器 检测器又称鉴定器是用来检测柱后流出的组分，并以电压或电流信号显示出来，
常用的检测器有热导池式；氢火焰离子化式；电子捕获式和火焰光度式检测器数种。
5)自动记录仪 记录仪的作用是将检测器输出的信号记录下来，作为定性，定量分析的依据。
气相色谱的日常维护
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一、 保证汽化室密封垫的气密性
1、 进样口的硅橡胶垫的寿命与汽化室的温度有关，一般可以用数十次，硅橡胶垫漏气时 会引起基线的波动，分析的重现性变差，从而使结果不准。
2、 由于进样器穿刺过多，使硅橡胶垫碎屑进入汽化室，如果碎屑过多，高温时会影响基 线的稳定，或者形成鬼峰。
因此为保证分析的正常进行请经常更换密封垫和经常检查汽化室的气密性。
二、 经常清理汽化室或衬管
1、 由于长期使用，汽化室和衬管内常聚集大量的高沸点物质，如遇某次分析高沸点物质 时就会逸出多余的峰，给分析带影响，因此要经常用有机溶剂清洗汽化室和衬管。
2、 汽化室的清洗：卸掉色谱柱，在加热和通气的情况下，由进样口注入无水乙醇或丙酮， 反复几次，最后加热通气干燥。
三、 气路的经常性检漏
1、 一般情况下，在购置新仪器时已经进行过检漏，但是在使用过程中如发现灵敏度降低、 保留时间延长、出现波浪状的基线等，则应重新检漏，尤其是氢气气路更应该经常性检漏， 以免发生危险。
2、有的控制阀门是用“O”形橡胶圈，由于长期磨损，可能漏气；进样口硅胶垫不经常更换、 色谱柱没有接好•……都可能漏气。故要经常检漏！
四、 热导检测器（TCD）的清洗
1、 拆下色谱柱，换上一根空的短的色谱柱，通载气，升高柱温箱和检测室温度至200－2
50度，从进样口注入2ml有机溶剂，重复数次，通气至干燥。
2、 清洗时绝对不能通电桥电流。否则会损坏检测器 ！！！
五、 电子俘获检测器（ECD）的清洗
1、 清洗法同热导检测器。
2、 清洗有机溶剂不能用电负性的有机溶剂如三氯甲烷、四氯化碳等，可用苯、正已烷等。
于 250 度。
3、 对于放射源是Ni63检测器温度在250—300之间，而氚钪源温度应不高
4、 在清洗ECD时必要时做好个人防护！！
六、 氢焰检测器（FID）的清洗
1、 清洗的目的是为了提高检测器的绝缘程度。
2、 污染严重时可卸下收集极、极化极、喷嘴。收集极、极化极可用无水乙醇浸泡擦洗， 底座和喷嘴用有机溶剂反复冲洗，通气管路也要彻底清洗，喷嘴口要平整光滑，如有毛刺可 用油石或什锦锉、砂纸打磨光滑，再用乙醇反复冲洗，然后用热冷风交替吹干。
3、 固定这些电极的绝缘体可在无水乙醇中浸泡10—15min，用绸子或纱布擦拭干净。烘 干待安装。
4、 装配时要恢复原状，做到俯视喷嘴、极化极、收极集三者同心，侧视极化极与喷嘴口 二者处于同一水平。
5、 注意：清洗完后，所有的配件禁止用手接触，安装时要戴干净手套，所有的工具用前 要清洗干燥。
七、 氮磷检测器（NPD）及火焰光度检测器（FPD）的清洗
由于上述二检测器与FID结构基本相似，故清洗方法参考FID的清洗。NPD注重御铢的清 洗；而FPD则应注重光窗的清洗，但注意不要将光电管暴露于强光下
如何防止FID收集极上的积垢
清除收集极积垢，拆洗FID时，常把喷嘴拆断造成了不可挽回的损失。依据FID工作原理， 收集极对地为高阻，一般都在 107 欧姆以上，所以收集极的一般污染或收集极和静电计连 接不良，除非在限制灵敏度操作外不会造成严重的噪声。所以当操作FID遇到尖峰噪声（基 线毛刺）不提倡首先拆洗FID检测器，而应先寻找其它引起噪声的原因如：
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汽化室严重污染;
柱流失严重（老化不够）;
静电放大器不稳定;
极化电压不稳定;
有关信号连接接触不良;
市电不稳定;
接地不正确;
数据处理机有故障或参数设置不合理;
气体纯度欠佳（特别是使用各种气体发生器时）;
色谱柱连接以后各接头有严重漏气