硫酸铜重结晶实验.docx

一. 实验目的1. 了解重结晶法提纯物质的原理及方法；
掌握加热、溶解、蒸发、过滤及结晶等基本操作；
掌握水解反应及抑制水解进行的条件；
了解产品纯度检验的原理及方法。
二. 实验原理
机械杂质分离
机械杂质可以通过倾斜法中除去一. 实验目的1. 了解重结晶法提纯物质的原理及方法；
掌握加热、溶解、蒸发、过滤及结晶等基本操作；
掌握水解反应及抑制水解进行的条件；
了解产品纯度检验的原理及方法。
二. 实验原理
机械杂质分离
机械杂质可以通过倾斜法中除去。
Fe2+、Fe3+分离
工业粗硫酸铜中含有不溶性杂质和可溶性杂质 FeSO4 和 Fe2(SO4)3 等物质。可用氧化剂 H2O2或Br2将杂质Fe2+氧化为Fe3+，然后在溶液pH-4的条件下，使Fe3+离子水解形成 Fe(OH)3 沉淀而除去。该过程可用下列反 应表示： 2Fe2++H2O2+2H+===2Fe3++2H2O Fe3++3H2O===Fe(OH)3J+3H+
除去铁离子之后的滤液，用检验KNCS没有Fe3+存在，
、 溶液中 和庇(°丹)3分别于pH=、
，在pH=、(残留离子浓度v l^mol/L )。
结晶或重结晶纯化 可溶性晶体物质中的杂质可以通过重结晶法除去。重结晶的原理是基于物质的溶解度一般随 着温度的降低而减小，当热的饱和溶液冷却时，待提取物质首先以结晶析出，而少量杂质由 于还没有达到饱和，仍然留在母液当中，通过过滤即可获得纯物质。
4.
呃u)=吶环皿沖扇
式中，为铜的百分含量，ms为硫酸铜晶体的质量，Ar(Cu)为铜的摩尔原子质量
三. 仪器、试剂
仪器 分析天平，普通漏斗，布氏漏斗，吸滤瓶，蒸发皿，真空泵，台秤、烧杯(lOOrnl)、 量筒、石棉网、玻棒、酒精灯、漏斗架、表面皿、铁三脚、洗瓶、油滤装置、硫酸铜回收瓶
试剂 2 mol・L-1 HCl，1 mol・L-1 H2SO4，% H2O2，6 mol・L-1、2 mol・L-1 NH3・H2O,
2 mol・L-1 NaOH， mol・L-1 KSCN,粗硫酸铜(研细的粉末)，NaOH( mol・L—1)。
材料 滤纸，火柴，称量纸，角勺，pH试纸

1．粗硫酸铜的提纯
称量和溶解
用天平称取工业粗硫酸铜晶体8 g,在研钵中研细后，再重新称量6g，放入
100 mL烧杯中，加入30 mL蒸馏水。将烧杯放在石棉网上加热，用玻璃棒搅拌 使晶体溶解。溶解时加入2〜3滴1 mol ・L-i的H SO溶液以加速溶解。
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沉淀和过滤
向溶液中逐滴加入2 mL %的HO?溶液，加热，边搅拌边逐滴加入2 mol ・L-i 的NaOH溶液到pH~4(用pH试纸检验)。再加热片亥【」，静置，使红棕色Fe(OH)
3 沉降。趁热用倾析法在普通漏斗上过滤，滤液收在洁净的蒸发皿中，用蒸馏水洗 涤烧杯及玻璃棒，洗涤液也全部转入蒸发皿中。
(三)蒸发和结晶
在滤液中滴入2滴lmol・L—1H2SO4溶液，调节pH=l~2,使溶液酸化，然后放在石 棉网上加热，蒸发浓缩(切勿加热过猛以免液体溅失)。当溶液表面刚出现一层极薄的晶膜 时，停止加热。静置冷却至室温，使