聚乙烯醇缩甲醛的制备
班级:11级生医一班 姓名:陈素萍 学号:1143015037
同组实验者:刘莉、陈雄健、李思宏、陈素萍 实验日期:2013-11-24
指导教师:黄忠兵评分:
、实验目的:
.进一步了解高分子化学反应的原理
聚乙烯醇缩甲醛的制备
班级:11级生医一班 姓名:陈素萍 学号:1143015037
同组实验者:刘莉、陈雄健、李思宏、陈素萍 实验日期:2013-11-24
指导教师:黄忠兵评分:
、实验目的:
.进一步了解高分子化学反应的原理;
.通过聚乙烯醇(PVA)的缩醛化制备胶水,掌握 PVA缩醛化的实验技术与反应原理。
实验原理:
聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸的催化作用下制得。其反应如下所示:
CH-CH2-CH-CH2'/vvv 十 HCHO kCH-CH2-CH-CH2J^-十 口、0
ch2
高分子链上的羟基未必全能进行缩醛化反应,会有一部分羟基残留下来。本实验是合成
水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水,反应过程中需控制较低浓度的缩聚度,使产物保持水溶性。如
若反应过于猛烈,则会造成局部搞缩聚度, 导致不溶性物质存在于胶水中,则影响胶水质量。
因此在此反应过程中,要特别注意控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等
因素。
:
.仪器:恒温水浴一套,机器搅拌器一台,温度计一支,250ml三口瓶一个,球形冷凝
管一支,10ml量筒一个,100ml量筒一个,培养皿一个。
.药品:聚乙烯醇1799 (PVA),甲醛水溶液(40%工业甲醇),盐酸,NaOH去离子水。
实验步骤:
.按要求组装实验仪器,准备所需试剂。
.在250ml三口瓶中加入90ml去离子水和17gPVA,在搅拌下升温溶解。
.升温到85° C,待PVA全部溶解后,加入3ml甲醛搅拌15min,滴加1 : 4的盐酸溶液,控制反应体系
PH值为1~3,保持反应温度。
.继续搅拌,反应体系逐渐变稠。当体系出现气泡或有絮状物产生时,立即迅速加入
%NaOH§液,调节PH值为8~9,冷却、出料,所得的无色粘稠液体即为胶水。
五、实验过程记录
时间t
温度T/°C
现象
操作
8: 44
20 C
安装仪器,
8: 46
20 C
加入称好的PVA并加入90ml 去离子水。开启搅拌,速度
为 440r/min 。
8: 50
53 C
PVA逐渐溶解
8: 53
66 c
在加热器中补充加水。
9: 02
85 c
加3ml甲醛。保持搅拌15min
9: 17
82 c
缓慢?^加1:4的盐酸,直至
pH 为 1~3
9: 23
82 c
调节温度至85 C
9: 42
85 c
出现气泡及絮状物
加入 8% 调节 pH
至9
9: 50
85 c
向浴槽中加冷水
9: 59
60 c
降温至60 Co得到无色
透明粘稠液。
停止搅拌,取样。
10: 04
20 c
清洗仪器,烘干,安装仪器
六、实验数据记录:
苯乙烯醇::90ml
甲醛溶液:3ml1:4盐酸溶液
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