密封控温技术制备薄荷油环糊精包合物.doc

密封控温技术制备薄荷油环糊精包合物.doc密封控温技术制备薄荷油环糊精包合物
【摘要】目的研究用密封控温技术制备薄荷油β环糊精包合物的最佳工艺。方法以挥发油包合率为评价指标,采用正交试验法优选最佳工艺条件。结果最佳的工艺条件为薄荷油与β环糊精的比例为1∶9,包合时间2 h,包合温度110℃。结论此方法可以用于制备薄荷油β-环糊精包合物。
【关键词】薄荷油; β环糊精包合物; 正交试验; 密封控温
Preparation of Inclusion pound of Pennyroyal β-cyclodextrin by Sealed-heating
Abstract:ObjectiveTo study the optimum conditions for the preparation of pennyroyalβcyclodextrin inclusion pound ethod. Methods The inclusion rate of oil um preparation conditions um prepartion conditions for inclusion e and temperature ethod can be used for preparation of the inclusion pound.
key . 包合物中薄荷油含量的测定
称取制备的包合物适量,置500 ml圆底烧瓶中,加入蒸馏水200 ml,按《中国药典》2005年版附录XD挥发油测定法项下甲法测定包合物中薄荷油的含量。
薄荷油的空白回收率测定
ml,置500 ml圆底烧瓶中,加入蒸馏水200 ml,,同法测定3次,%。
空白回收率=回收的薄荷油量ml加入的薄荷油量ml×100%
包合率计算
按下式计算出薄荷油包合率。
包合率=包合物含油量ml投油量ml×空白回收率×100%
正交实验设计
根据预实验结果,以薄荷油与β-CD的比例、包合时间和包合温度为考察因素,每个因素3个水平,按L9(34)正交表进行正交设计,以包合率为考察指标,对包合工艺进行优选。各因素水平见表1。表1 因素水平(略)
包合物的薄层层析鉴别
g,用95%乙醇2 ml溶解、过滤,滤液作为供试品溶液(A)。取薄荷油2滴用95%乙醇2ml溶解作为对照品溶液(B)。另取包合物经水蒸气蒸馏提取的薄荷油2滴,用95%乙醇2 ml溶解得样品溶液(C)。取A、B、C点于同一硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-石油醚(15∶85)为展开剂,放入展开槽中5 min,再斜行展开。喷1%香荚兰醛硫酸液显色,烘干比较样液A,B,C斑点的异同。
3 结果与讨论