《脂肪的测定》.ppt

第六章 脂类的测定
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脂肪
（甘油三酸酯）
类脂质（脂肪酸、磷脂、糖脂、甾醇、固醇等）
第一节 概 述
一、食品中的脂类
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植物性或动质量(如为测定水分后的
样品质量计)，g。
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(五) 注意及说明
① 样品应干燥后研细，样品含水分会影响溶剂提取效果，而且溶剂会吸收样品中的水分造成非脂成分溶出。装样品的滤纸筒一定要严密，不能往外漏样品，也但不要包得太贤影响镕剂渗透。放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管，否则超过弯管的样品中的脂肪不能提尽，造成误差。
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② 对含多量糖及糊精的样品，要先以冷水使糖及糊精溶解，经过滤除去，将残渣连同滤纸一起烘干，再一起放入抽提管中。
③ 抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物，挥发残渣含量低。因水和醇可导致水溶性物质溶解，如水溶性盐类、糖类等，使得测定结果偏高。过氧化物会导致脂肪氧化，在烘干时也有引起爆炸的危险。
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④乙醚中过氧化物的检查方法：
取6ml 乙醚，加2ml 10%的碘化钾溶液，用力振摇，放置1分钟，若出现黄色，则证明有过氧化物存在。
过氧化物如:
H2O2、Na2O2、CaO2、 BaO2、 ZnO2、 MgO2等
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⑤ 提取时水浴温度不可过高，以每分钟从冷凝管滴下80滴左右，每小时回流6—12次为宜，提取过程应注意防火。
⑥在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管，这样，可防止空气中水分进入，也可避免乙醚挥发在空气中，如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。
⑦抽提是否完全，可凭经验，也可用滤纸或毛玻璃检查，由抽提管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下油迹表明已抽提完全。
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⑧ 在挥发乙醚或石油醚时，切忌用直接火加热，应该用电热套，电水浴等。烘前应驱除全部残余的乙醚，因乙醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险。
⑨ 反复加热会因脂类氧化而增重。重量增加时，以增重前的重量作为恒重。
⑩ 因为乙醚是麻醉剂，要注意室内通风。
(六) 改进型直滴式抽提法 98页
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快速测油器
设计原理:
快速测油器有多种结构形式，基本工作原理是：先把被测量的样品放到乙醇中浸煮提出大部分的脂肪，再回收大部分乙醚，使样品高于乙醚的液面以上，用乙醚进行淋洗出样品中残余的油。国外的特卡托脂肪自动测定仪就是利用这个原理。
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(七) 特卡托脂肪自动测定仪
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二、酸水解法
(一）原理
将试祥与盐酸溶液一同加热进行水解，使结合或包藏在组织里的脂肪游离出来，再用乙醚和石油醚提取脂肪，回收溶剂，干燥后称量，提取物的重量即为脂肪含量。
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（二） 适用范围与特点
此法适用于各类、各种状态的食品中脂肪测定。特别是加工后的混合食品，易吸湿，不好烘干的，用索氏提取法不行的样品，效果更好。
本法不适于测定含磷脂高的食品、如：鱼、贝、蛋品等。因为在盐酸加热时，磷脂几乎完全分解为脂肪酸和碱，当只测定前者时，使测定值偏低。本法也不适于测定含糖高的食品，因糖类遇强酸易炭化而影响测定。
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（三）测定方法
样品处理、水解、提取、称重
（四） 结果计算
GB/T —2003《食品的脂肪测定》
1. 索氏提取法
2. 酸水解法
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三、罗兹——哥特里(Rose—Gottlieb)法
（碱性乙醚提取法、重量法测定乳脂肪）

（一）原理
利用氨一乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球膜使非脂成分溶解于氨一乙醇溶液中，而脂肪游离出来，再用乙醚—石油醚提取出脂肪，蒸馏去除溶剂后，残留物即为乳脂肪。
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（二）适用范围与特点
本法适用于各种液状乳(生乳、加工乳、部分脱脂乳、脱脂乳等)，各种炼乳、奶粉、奶油及冰淇淋等能在碱性溶液中溶解的乳制品，也适用于豆乳或加水呈乳状的食品。
本法为国际标准化组织(ISO)， (FAO／WHO)等采用，为乳及乳制品脂类定量的国际标准法。
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仪器抽脂瓶：，容积100ml，如 图8—3。
8-3 抽
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（三）测定方法 取一定量样品于抽脂 瓶中，分别加入氨水，乙醇，乙醚，石油醚，充分摇匀，待上层液澄清时．读取醚层体积，放出一定体积醚层于一已值重的烧瓶中，蒸馏回收乙醚和石油醚，烘干至恒重，称重。
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四、巴布科克法和盖勃法（测定乳脂