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Prepared on 22 November 2020
硅酸盐水泥的分析实验报告
硅酸盐水泥中的SiO2，Fe2O3，Al2O3，CaO和MgO含量的测定
摘 要
硅酸是一种很弱的无机酸，在水溶分离技术
2. 实验原理
硅酸盐水泥中SiO2含量测定原理
SiO2的测定可分成容量法和重量法。本实验采用重量法测定其含量。重量法又因使硅酸凝聚所用物质的不同分为盐酸干固法、动物胶法、氯化铵法等，本实验采用氯化铵法。在水泥经酸分解后的溶液中，采用加热蒸发近干和加固体氯化铵两种措施，使水溶性胶状硅酸尽可能全部脱水析出。蒸干脱水是将溶液控制在100℃左右下进行。由于HCl的蒸发，硅酸中所含的水分大部分被带走，硅酸水溶胶即成为水凝胶析出。由于溶液中的Fe3+、Al3+等离子在温度超过110℃时易水解生成难溶性的碱式盐而混在硅酸凝胶中，这样将使SiO2的结果偏高，而Fe2O3，Al2O3等的结果偏低，故加热蒸干宜采用水浴以严格控制温度。
加入固体氯化铵后由于氯化铵易离解生成NH3·H2O和HCl，加热时它们易于挥发逸去，从而消耗了水，因此能促进硅酸水溶胶的脱水作用，反应式如下：
NH4Cl+H2O→+HCl
含水硅酸的组成不固定，故沉淀经过过滤、洗涤、烘干后，还需经950-1000℃高温灼烧成固体成分SiO2，然后称量，根据沉淀的质量计算SiO2的质量分数。
灼烧时，硅酸凝胶不仅失去吸附水，并进一步失去结合水，灼烧所得的SiO2沉淀是雪白而又疏松的粉末。如所得沉淀呈灰色，黄色或红棕色，说明沉淀不纯。
由于铁、铝与都能与EDTA形成稳定的络合物，而且生成的络合物稳定常数相差很大（lgK FeY=，lgK AlY=），因此可以利用控制溶液的酸度的不同在同一溶液中进行连续滴定来分别测定铁、铝的含量。
Fe2O3的测定原理
控制酸度为pH=。试验表明，溶液酸度控制得不当对测定铁的结果影响很大。在pH=时，结果偏低；pH>3时，Fe3+离子开始形成红棕色氢氧化物，往往无滴定终点，共存的Ti和Al3+离子的影响也显着增加。
滴定时以磺基水杨酸为指示剂，它与Fe3+离子形成的络合物的颜色与溶液酸度有关，pH=～时，络合物呈红紫色。由于Fe3+—磺基水杨酸络合物不及Fe3+—EDTA络合物稳定，所以临近终点时加入的EDTA便会夺取Fe3+—磺基水杨酸络合物中的Fe3+离子，使磺基水杨酸游离出来，因而溶液有红紫色变为微黄色，即为终点。磺基水杨酸在水溶液中是无色的，但由于Fe3+—EDTA络合物是黄色的，所以终点时由红紫色变为黄色。
测定时溶液的温度以60～75℃为宜，当温度高于75℃，并有Al3+离子存在时，Al3+离子可能与EDTA络合，使Fe2O3的测定结果骗高，而使得Al2O3的结果偏低。当温度低于
50℃时，则反应速度缓慢，不易得出准确的终点。（适用于Fe2O3含量不超过30mg）。
Al2O3的测定原理
以PAN为指示剂的铜盐回滴法是普遍采用的一种测定铝的方法。
因为Al3+离子与EDTA的络合作用进行得较慢，所以一般先加入过量的EDTA溶液，并加热煮沸，使Al3+离子与EDTA充分络合，然后用CuSO4标准溶液回滴过量的EDTA。
Al-EDTA络合物是无色的，PAN指示剂在pH为的条件下是黄色的，所以滴定开始前溶液呈黄色。随着CuSO4标准溶液的加入，Cu离子不断与过量的EDTA络合，由于Cu-EDTA是淡兰色的，因此溶液逐渐有黄色变绿色。在过量的EDTA与Cu离子完全络合后，继续加入CuSO4，过量的Cu离子即与PAN络合成深红色络合物，由于兰色的Cu-EDTA的存在，所以终点呈紫色。滴定过程中的主要反应如下：
Al3++H2Y2→→AlY-(无色)+2H+
H2Y2-+Cu2+→CuY2-(兰色)+2H+ -
Cu2++PAN（黄色）→Cu-PAN(深红色)
这里需要注意的是，溶液中存在三种有色物质，而它们的含量又在不断变化之中，因此溶液的颜色特别是终点时的变化就较复杂，决定于Cu-EDTA、PAN和Cu-PAN的相对含量和浓度。滴定终点是否敏锐的关键是兰色的Cu-EDTA浓度的大小，终点时Cu-EDTA的量等于加入的过量的EDTA的量。一般来说，在100mL溶液中加入的EDTA标准溶液（浓度在L附近的）,以过量10mL左右为宜。
硅酸盐水泥中CaO和MgO的测定原理
在测定中，Fe，Al含量高时，对