MMFSCNG食品添加剂萝卜红.docx

集团标准化工作小组 [Q8QX9QT-X8QQB8Q8-NQ8QJ8-M8QMN]
MMFSCNG食品添加剂萝卜红
MM_FS_CNG_0445食品添加剂 萝卜红
MM_FS_CNG_0445
食品添加剂
吸取砷标准溶液，置于100mL容量瓶中，加1mL硫酸(6＋94)，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于μg砷。
仪器
可见分光光度计；
测砷装置：见图1；
图 1
1－150mL锥形瓶；2－导气管；3－乙酸铅棉花；4－10 mL刻度离心管
吸收管：10mL刻度离心管作吸收管用。
过程简述
．样品消化
.1．硝酸-高氯酸-硫酸法
称取或粉碎样品，置于250～500mL定氮瓶中，先润湿，加数粒玻璃珠、10～15mL硝酸－高氯酸混合液，放置片刻小火缓缓加热，待作用缓和，放冷。沿壁加5mL或10mL硫酸，再加热，至液体开始变成棕色时，不断滴加硝酸－高氯酸混合液至有机质分解完全。加大火力，至产生白烟，白烟冒净后，瓶内液体再产生白烟为消化完全，该溶液应澄明无色或微带黄色，放冷。加20mL水煮沸，至产生白烟为止，如此处理两次，放冷。将溶液移入50mL或100mL容量瓶中，洗涤定氮瓶，洗液并入定量瓶内，定容。溶液每10mL相当于1g样品，相当加入硫酸量1mL。按同一方法做试剂空白试验。
.2硝酸-硫酸法
以硝酸代替硝酸-高氯酸混合液进行操作。
.3．灰化法
称取磨碎样品，置于坩埚中，加1g氧化镁及10mL硝酸镁溶液，混匀，浸泡4h。于低温或置水浴锅上蒸干，用小火炭化至无烟后移入马弗炉中加热至550℃，灼烧3～4h，冷却后取出。加5mL水湿润后，用细玻棒搅拌，再用少量水洗下玻棒上附着的灰分至坩埚内。放水浴上蒸干后移入马弗炉550℃灰化2h，冷却后取出。加5mL水湿润灰分，再慢慢加入10mL盐酸，然后将溶液移入50mL容量瓶中，坩埚用盐酸(1＋1)洗涤3次，每次5mL，再用水洗涤3次，每次5mL，洗液均并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀。定容后的溶液每10mL相当于1g样品，其加入盐酸量不少于(中和需要量除外)。全量供银盐法测定时，不必再加盐酸。按同一操作方法做试剂空白试验。
测定
吸取一定量的消化后的定容溶液(相当于5g样品)及同量的试剂空白液，分别置于150mL锥形瓶中，补加硫酸至总量为5mL，加水至50～55mL。
.1．标准曲线的绘制：吸取0，，，，， mL砷标准使用液，分别置于150mL锥形瓶中，加水至40mL，再加10mL硫酸(1＋1)。
.2．用湿法消化液：于样品消化液，试剂空白液及砷标准溶液中各加3mL碘化钾溶液(150g/L)，酸性氯化亚锡溶液，混匀，静置15min。各加入3g锌粒，在测砷装置中反应45min，取下离心管，加三氯甲烷补足4mL。用1cm比色杯，以零管调节零点，于波长520nm处测吸光度，绘制标准曲线。
.3．用灰化法消化液：取灰化法消化液及试剂空白液分别置于150mL锥形瓶中。吸取0，，，，，砷标准使用液，分别置于150mL锥形瓶中，加水至，再加盐酸。以下按自“于样品消化液”起依法操作。
结果计算：
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