差示热扫描仪实验报告.docx

钛酸钡（BaTiO3）差示热扫描仪（DSC）实验报告
一、实验目的
了解差示热扫描仪（DSC）的工作原理；
初步学会使用差示热扫描仪（DSC）测量材料的热性质；
测定钛酸钡（BaTiO3）的热学性质并学会分析DSC曲线。
二、实验钛酸钡（BaTiO3）差示热扫描仪（DSC）实验报告
一、实验目的
了解差示热扫描仪（DSC）的工作原理；
初步学会使用差示热扫描仪（DSC）测量材料的热性质；
测定钛酸钡（BaTiO3）的热学性质并学会分析DSC曲线。
二、实验原理
差示扫描量热法一种热分析法。在程序控制温度下，测量输入到试样和参比物的功率差（如以热的形式）与温度的关系。差示扫描量热仪记录到的曲线称DSC曲线，它以样品吸热或放热的速率，即热流率dH/dt（单位毫焦/秒）为纵坐标，以温度T或时间t为横坐标，可以测定多种热力学和动力学参数，例如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度、样品纯度等。该法使用温度范围宽（-175~725°C）、分辨率高、试样用量少。适用于无机物、有机化合物及药物分析。
DSC和DTA仪器装置相似，所不同的是在试样和参比物容器下装有两组补偿加热丝，当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差AT时，通过差热放大电路和差动热量补偿放大器，使流入补偿电热丝的电流发生变化，当试样吸热时，补偿放大器使试样一边的电流立即增大；反之，当试样放热时则使参比物一边的电流增大，直到两边热量平衡，温差AT消失为止。换句话说，试样在热反应时发生的热量变化，由于及时输入电功率而得到补偿，所以实际记录的是试样和参比物下面两只电热补偿的热功率之差随时间t的变化关系。如果升温速率恒定，记录的也就是热功率之差随温度T的变化关系。
△
样品
热源
DSC结构图
三、实验仪器和试剂
差示扫描量热仪；
铝合金坩埚、镊子、钛酸钡（BaTiOj样品。
四、实验步骤
1、制样
用镊子取钛酸钡（BaTiO3）样品放在铝合金坩埚中，盖上盖子（盖子在这之前应打一个小孔，以免气体挤压导致的受热不均与），用卷边压制器冲压即可。装样时尽可能使样品均匀，密实地分布在样品皿中，以提高传热效率，降低热阻。
2、校正（仅为演示实验，没有进行这一步）仪器在刚开始使用或使用一段时间后需进行基线、温度和热量校正，以保证数据的准确
性。
（1）基线校正
在所测的温度范围内，当样品池和参比池都未放任何东西时，进行温度扫描，得到的谱图应是一条直线，如果有曲率或斜率甚至出现小吸热或放热峰，则需要进行仪器的调整和炉子的清洗，使基线平直。
（2）温度和热量校正
做一系列标准物质的DSC曲线，然后与理论值进行比较，并进行曲线拟合，以消除仪器误差。
3、测试
打开氮气保护，启动DSC仪器的电源，稳定10min后，将样品放在样品室中。运行DSC仪监控程序，设定各种参数，进行测试，具体步骤如下：
（1）运行程序；
（2）参数设置（温度升高范围、升温速率等）；
（3）测试及分析。
五、实验记录及数据处理
测试结束后可以导出一组实验数据，利用实验数据进行数据分析。了解钛酸钡（BaTiO3）的一些基本的热性能。用Origin绘制DSC曲线如下：
sE、i)6sn
图1温度和DSC随时间变化曲线
从图1中可以看出，测