铅铋混合液连续测定.ppt

铅铋混合液连续测定
一、实验目的
一、实验目的
1．掌握利用控制溶液酸度来实现多种金属离子连续滴定的方法和原理。
2. 了解二甲酚橙指示剂使用方法和终点的判断。
3．熟练掌握天平、滴定管、移液管及容量瓶的使用方法。
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2铅铋混合液连续测定
一、实验目的
一、实验目的
1．掌握利用控制溶液酸度来实现多种金属离子连续滴定的方法和原理。
2. 了解二甲酚橙指示剂使用方法和终点的判断。
3．熟练掌握天平、滴定管、移液管及容量瓶的使用方法。
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铅铋混合液的连续测定
二、实验原理
配位滴定法是基于配位反应的滴定方法，最常用的滴定剂是胺羧络合剂EDTA，结构为：
既有胺基又有羧基，配位能力强，能与七十余种离子起作用，应用最为广泛。
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铅铋混合液的连续测定
酸效应系数
EDTA是六元弱酸，不同酸度时其参与配位的能力不同。pH值越小则相对配位能力越弱。把因酸度改变而使其配位能力降低的现象称为酸效应，可以用副反应系数来定量描述。
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铅铋混合液的连续测定
由于酸效应的存在，且副反应系数一般远
大于1，将使配合物的实际形成常数减小。
配合滴定法准确滴定的条件：
实验条件的控制
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铅铋混合液的连续测定
在现实中样品中往往共存干扰物，需要采用一定的预处理方法，控制酸度往往是简单而有效的方法。
与酸碱滴定相似，配位滴定中两共存离子要分别测定的基本条件是：
实验条件的控制
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铅铋混合液的连续测定
实验条件的控制
Pb2+和Bi3+均能EDTA作用，，可借助控制酸度达到分别测定的目的。
pH=1时，，使铅离子的表观稳定常数近于零。宏观上表现为不干扰铋的测定。
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铅铋混合液的连续测定
指示剂的变色原理
配位滴定的指示剂工作原理与酸碱指示剂不同，指示剂本身就是一种螯合剂。二甲酚橙的结构为：
pH<6时呈现黄色；与 金属离子作用呈现
紫红色。
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铅铋混合液的连续测定
指示剂的变色原理
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铅铋混合液的连续测定
3、样品的测定
平行3次，由滴定剂体积计算两组分的含量。
样品溶液

XO
1~2d
紫红色
EDTA标液
滴定 V1
亮黄色
六次甲基四胺
至稳定紫红色
紫红色
六次甲基四胺
5mL
EDTA标液
滴定 V 2
亮黄色
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铅铋混合液的连续测定
四、注意事项
1、虽是连续滴定，但每次滴定后均需重新加液后再进行。
2、配位反应速度较慢，滴定速度不能过快。
3、要细心观察终点的颜色变化。
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