HG 2614-1994 15％多效唑可湿性粉剂.pdf

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���� 试样溶液的配制
��称取约含多效哇 �������精确至。�������的试样于 �����容量瓶中，用无水乙醇溶解后稀释至
刻度，摇匀。用移液管分别准确移取 ���试样溶液和 ���内标溶液于同一只 ����容量瓶中，用无水
乙醇稀释至刻度，摇匀。
���� 测定
�在上述操作条件下漪仪器稳定后，连续注入数针标准溶液，直到相邻两针的相对响应值变化小于
����后，按下列顺序进样分析�
���� 标样溶液 �
��� 试样溶液�
���� 试样溶液 �
���� 标样溶液。�� ����一 ��
������������图 � 多效哇可湿性粉剂高效液相色谱图�内标法�
����������������一助剂�����一多效哇��一内标物��一多效哇 �体�
����������������������一多效哇 �����氮哇酮
��������� 分别计算两针试样溶液及试样前后两针标样溶液中多效哇与内标物峰面积比的平均值，
试样中多效哇质量百分含量 ��按式���计算�
���斋 ���������������������������
式中���� 标样溶液中多效哇与内标物峰面积比的平均值�
�����— 试样溶液中多效哇与内标物峰面积比的平均值�
�����— 标样的质量，��
���。�— 试样的质量，��
���尸— 标样的百分含量，�二����
��������� 允许差
��两次平行测定结果之差应不大于 。����
������� 高效液相色谱外标法
��������， 方法提要
��试样用甲醉溶解，以甲醉、乙睛和水的混合物作流动相，使用����������。柱和可变波长紫外检测
器对多效哇进行高效液相色谱分离和测定。
��������� 试���
��多效哇标样�已知含量，�”�。��，�，��
��甲醇����������分析纯，重蒸馏�
��乙睛�����������分析纯�
��水 �二次蒸馏水。
��������� 仪器
��高效液相色谱仪�具可变波长紫外检测器��� ����一 ��
��色谱柱�不锈钢柱，内填�����������������������������
��数据处理机�
��超声波脱气装置�
��微量注射器������
��������� 色谱操作条件
��流动相�甲醇�乙睛�水���������������
��流量�����������
��柱温 �室温 �
��测定波长�������
��进样量������
��上述操作条件系典型操作参数，可根据不同的仪器和色谱柱，对给定参数作适当调整，以期获得最
佳分离效果。
��������� 操作步骤
���� 标样溶液的制备
��称取约。������精确至��������多效哇标样于�����容量瓶中，用甲醇溶解后稀释至刻度，摇
匀。用 ���移液管准确移取 ���溶解于另一只 ����容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。
���� 试样溶液的制备
��称取约含 �������精确至 。�������多效哇的试样于 �����容量瓶中，用甲醇溶解后，稀释至刻
度，擂匀。并进行离心分离。用移液管准确移取 ���试样溶液于另一只����容量瓶中，用流动相稀释
至刻度，摇匀。
���� 测定
��在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，待相邻两针的响应值变化小于����
后，按下列顺序进样分析 �
���� 标样溶液�
���� 试样溶液�
���� 试样溶液 �
���� 标样溶液。��