实验10 环己酮的制备.docx

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酒泉职业技术学院《工科化学实验技术》学习领域教案
NO：10
周次11
班级09石化1、2、3、应化1班
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1、用铬酸氧化法环己酮的制备实验，为什么要严格控制反应温在60〜65
环己酮的制备
一、教学要求：
学习铬酸氧化法制环己酮的原理和方法。进一步了解醇和酮之间的联系和区别。
二、预习内容：

三、实验原理：实验室制备脂肪或脂环醛酮，最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。铬酸是重要的铬酸盐和40－50％硫酸的混合物。仲醇用铬酸氧化是制备酮的最常用的方法。酮对氧化剂比较稳定，不易进一步氧化。铬酸氧化醇是一个放热反应，必须严格控制反应的温度，以免反应
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过于激烈。环己酮主要用于合成尼龙-6或尼龙-66，还广泛用作溶剂，它尤其因对许多高聚物（如树脂、橡胶、涂料）的溶解性能优异而得到广泛的应用。在皮革工业中还用作脱脂剂和洗涤剂。
3M+Na2Cr2O7+4H2SO4—3+Cr2（SO4）3+Na2SO4+7H20
四、仪器与药品
仪器：250ml圆底烧瓶、温度计、蒸馏装置、分液漏斗。
药品：浓硫酸、环己醇、重铬酸钠、草酸、食盐、无水碳酸钠。
四、实验步骤：
铬酸溶液的配制
，搅拌使之全部溶解。，将所得橙红色溶液冷却至30°C以下备用。
，然后取此铬酸溶液lml加入圆底烧瓶中，充分振摇，这时可观察到反应温度上升和反应液由橙红色变为
墨绿色，表明氧化反应已经发生。继续向圆底烧瓶中滴加剩余的重铬酸钠（或重铬酸钾）溶液，同时不断振摇烧瓶，控制滴加速度，保持烧瓶内反应液温度在60~65°C之间。若超过此温度时立即在冰水浴中冷却。在圆底挠瓶中插入一支温度计，并继续振摇反应瓶。这时温度徐徐上升，当温度上升到55C时，用水浴冷却，并维持反应温度在60~65C。
图1普通蒸馏装置
左右，当温度开始下降时移去冷水浴，室温下
放置20分钟左右，其间仍要间歇振摇反应瓶
几次，最后反应液呈墨绿色。如果反应液不能完全变成墨绿色，则应加入少量草
酸（~）以还原过量的氧化剂。
在反应瓶中加入30mL水，如图1装置仪器（改用锥形瓶作接受器）进行蒸馏,收集约50mL馏出液。这一步蒸馏操作实际上是一种简化了的水蒸气蒸馏。环已酮与水形成沸点为95C的恒沸混合物（%）。应注意馏出液的量不能太多，因为馏出液中含水较多，而环已酮在水中的溶解度较大（）；否则，即使利用盐析效应，也有少量环已酮溶于水而损失掉。
把馏出液用食盐水饱和，并将馏出液移至分液漏斗中，静止，分出有机相。水相用15mL乙醚提取一次，将乙醚提取液与有机相合并，用无水硫酸镁干燥。
按图1装置仪器，在水浴上蒸出乙醚（在接液管的尾部接一通住水槽或室
外的橡皮管，以便把易挥发、易燃的乙醚蒸气通入水槽的下水管内或引出室外），
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然后改用空气冷接管和接受器（如图2装置）继续蒸馏，收集150~155°C的馏分,产量3~4g。（产率66-7