铅铋混合液的连续测定.ppt

铅铋混合液的连续测定
第1页，共16页，2022年，5月20日，23点28分，星期三
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铅铋混合液的连续测定
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一、实验目的
一、实验目的
1．掌握利用控制溶液酸度来实现多种金属离子连续滴定的方法和原理。
2. 了解铅铋混合液的连续测定
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铅铋混合液的连续测定
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一、实验目的
一、实验目的
1．掌握利用控制溶液酸度来实现多种金属离子连续滴定的方法和原理。
2. 了解二甲酚橙指示剂使用方法和终点的判断。
3．熟练掌握天平、滴定管、移液管及容量瓶的使用方法。
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铅铋混合液的连续测定
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二、实验原理
配位滴定法是基于配位反应的滴定方法，最常用的滴定剂是胺羧络合剂EDTA，结构为：
既有胺基又有羧基，配位能力强，能与七十余种离子起作用，应用最为广泛。
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酸效应系数
EDTA是六元弱酸，不同酸度时其参与配位的能力不同。pH值越小则相对配位能力越弱。把因酸度改变而使其配位能力降低的现象称为酸效应，可以用副反应系数来定量描述。
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由于酸效应的存在，且副反应系数一般远
大于1，将使配合物的实际形成常数减小。
配合滴定法准确滴定的条件：
实验条件的控制
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在现实中样品中往往共存干扰物，需要采用一定的预处理方法，控制酸度往往是简单而有效的方法。
与酸碱滴定相似，配位滴定中两共存离子要分别测定的基本条件是：
实验条件的控制
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实验条件的控制
Pb2+和Bi3+均能EDTA作用，，可借助控制酸度达到分别测定的目的。
pH=1时，，使铅离子的表观稳定常数近于零。宏观上表现为不干扰铋的测定。
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指示剂的变色原理
配位滴定的指示剂工作原理与酸碱指示剂不同，指示剂本身就是一种螯合剂。二甲酚橙的结构为：
pH<6时呈现黄色；与 金属离子作用呈现
紫红色。
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指示剂的变色原理
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实验过程设计
（1）试液的酸度调节到pH≈1，用EDTA滴定Bi3+，此时可准确测定Bi3+而Pb2+不干扰。试液在终点时的颜色由紫红色变成亮黄色。
（2）在滴定完Bi3+后的溶液中，加入六次甲基四胺溶液，试液的颜色重新变成紫红色。再加入过量的六次甲基四胺将试液的pH值调至5-6。用EDTA滴定使溶液颜色变成亮黄色，即为Pb2+的终点。
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溶液pH的控制
配合物的稳定性与酸度直接相关，若在滴定过程中酸度发生变化，势必影响测定的准确性，因而需要以缓冲溶液准确控制pH值，而且要有一定的缓冲容量来保持滴定过程中pH 值不变，因而需要加入过量六次甲基四胺 5 mL。
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1、 mol·L-1 EDTA溶液的配制
三、实验步骤
250mL
EDTA

~
H2O
300mL
500mL试剂瓶
并稀释至500mL
摇匀
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2、 mol·L-1 EDTA溶液的标定
100mL
差减法称取

ZnO ~
少量 H2O
润湿
1+1HCl
5mL
溶解
定量转入250容量瓶
稀至刻度
摇匀
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