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化肥中氯离子快速检验办法探讨

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作者: 摘要:对化肥中氯离子的含量进行电位滴定检测,是一项涉及农业生产的科学检测。本文详细介绍了电位滴定检测的方法及仪器组成, :称取2g()样品,加入5mL销酸(1+1),然后加入50mL水进行测定。
。确定滴定终点的方法有两种,即作图法和二级微商计算法。
。就是电位滴定曲线,它又包括三种类型:E—V曲线、普通电位滴定曲线、拐点e即为等当点。自动电位滴定仪对试液进行滴定的过程中,可以全自动绘出每一个环节中的滴定曲线,自动给出体积,最终确定滴定终点,此过程相当快捷方便。
。将滴定管读数V(mL)和对应的电位E(mV)或pH值进行整理,然后列成直观易懂的表格,计算每次滴加标准溶液的体积(ΔV)、每次滴加标准溶液引起的电位或pH值的变化(ΔE或ΔpH)、一级微商值、二级微商值等。在试验中,当一级微商出现最大绝对值,二级微商的绝对值等于零时,即可确定滴定终点。
二、结果与分析
1)加入乙醇对检验的影响。对于负一介氯离子(即CIˉ)含量较低的样品,要想有效地降低溶液的初始电位,可以采用加入乙醇的方法。在滴定到达终点前后,乙醇可以促使化学反应加剧,使滴液中待测离子浓度连续变化n个数量级,引起电位的突跃,提高电极的感应能力,降低测定检出限,提高检验的准确性。但是,这时有一个值得注意的问题,就是加入乙醇后,会不会对测量结果产生负面影响?为了排除这种担心,可能通过试验来进行客观判断。在通过对不同比例的乙醇和水进行测验后可以发现,乙醇占有的比例越大,样品滴定的初始电位就越低,得到的测试结果也就越理想。因此,不妨选用乙醇与水的比例为3:1。
2)样品溶液浊度对检验的影响。国际标准对测定化肥中氯离子时,大都要求样品溶液在过滤时比较保持澄清状态。普通滴定法在确实滴定终点时,需要依靠指示剂的颜色变化来进行确定,一旦待测溶液有颜色或浑浊时,终点的指示就趋于困难,或者根本无法完成滴定终点的确定。自动电位滴定法会不会受到浊度的影响,同样是一个很重要的问题。通过进行相关试验后,可以发现这样的测定结果,%,%相距甚远。因此可以得出结论,自动电位滴定法的测量结果受溶液浊度的影响不大。
3)预搅拌时间的选择。对同一个样品用不同预搅拌时间进行检测,是否对测定结果会产生一些影响呢?实验中,特意按不同的搅拌时间进行了试验,当不进行预搅拌时,%;预搅拌时间为15s时,%;将搅拌时间设置为40s或60s时,测定结果仍然是一致。为了保证测试的科学性,对仪器的预搅拌时间为适合选择为15s。
4)电位滴定法与我国出入境检验检疫局发布的SN/T —1999进出口化肥检验方法的对比。
,电位滴定法的测定结果的百分比分别是:;;;;;;;;;;,