磷钼兰光度法测定磷的含量.doc

磷钼兰光度法测定磷的含量
方法提要
试样用硝酸、氟氢酸、高氯酸溶解。 H2SO4介质中，以抗坏血酸还原磷钼杂多酸为兰色络合物，分光光度法测定硅铁中磷。
试剂
HNO3（AR）

方法提要
试样用硝酸、氟氢酸、高氯酸溶解。 H2SO4介质中，以抗坏血酸还原磷钼杂多酸为兰色络合物，分光光度法测定硅铁中磷。
试剂
HNO3（AR）
氟氢酸（AR）
高氯酸（GR）
HCl（GR）
H2SO4 1+1
钼酸铵 5%水溶液
抗坏血酸（Vc）2%，现用现配
磷标准溶液 ρ（p）=5μg/mL
分析手续：
母液的制备
g试样于聚四氟乙烯烧杯中，少量水润湿，加入5 mL HNO3，慢慢加入10mL HF，待反应平静后加入高氯酸4mL，电热板上加热，至高氯酸冒烟除Si，取下稍冷，继续加HF 5mL，电热板加热冒烟，反复3次，取下，稍冷用水冲洗杯加入1+1 HCl 8mL，电热板加入溶解盐类，移入100mL容量瓶中稀至刻度摇匀。
显色
吸取母液5 mL，于50 mL量瓶中，加入1+1 H2SO4 ，H2O稀至20 mL，加入5%钼酸铵，3 mL摇匀，放置20 min，加入2%抗坏血酸5 mL，稀至刻度，摇匀，电热板上水浴15 min，冷却，显色完全后冷却。720 nm，2Cm比色杯，测其吸光度。
工作曲线
取5、10、15、20μg于50mL量瓶中，加入1+1 H2SO4 3mL，H2O稀至20mL，加入5%钼酸铵3mL，摇匀放置10′加入2%Vc 5mL，以下同上。
计算
ω（p）/10-2=
注意
硅铁合金中砷含量，很低，如较高时（>1%）可加入氢溴酸或H2O2除去。
在显色过程中所用容量瓶，一定要洗涤干净，否则会出现不明原因的兰色，使显色失败。