峰面积和峰高是色谱图上最基本数据,它们的测量精度将直接影响定量分析的精度。在色谱峰是对称峰,且与其他峰完全分离的情况下,准确地测出峰高和峰面积是不困难的。但是当色谱峰不对称、没有完全分离开以及基线发生较明显的漂移时,准确地测量色谱峰的峰面积峰面积和峰高是色谱图上最基本数据,它们的测量精度将直接影响定量分析的精度。在色谱峰是对称峰,且与其他峰完全分离的情况下,准确地测出峰高和峰面积是不困难的。但是当色谱峰不对称、没有完全分离开以及基线发生较明显的漂移时,准确地测量色谱峰的峰面积和峰高就会发生一些困难。这时就要利用一些特定的方法,减少峰面积和峰高测量的误差。
峰高是峰尖至峰底(或基线)的距离,峰面积是色谱峰与峰底(或基线)所围成的面积。因此要准确地测量峰高和峰面积,关键在于峰底(或基线)的确定。
峰底是从峰的起点与峰的终点之间的一条连接直线。一个完全分离的峰,峰底与基线(在正常操作条件下,仅有流动相通过检测器时所产生的响应信号曲线称为基线,稳定的基线应是一条水平直线)是相重合的。
在使用积分仪和色谱工作站测量峰高和峰面积时,仪器可根据人们设定的积分参数(半峰宽,峰高和最小峰面积等)和基线的设定来计算每个色谱峰的峰高和峰面积,然后直接打印出峰高和峰面积的结果,以供定量计算使用。积分仪和色谱工作站的工作原理及使用方法将在相关内容中作介绍。
当使用记录仪记录色谱峰时,则需要用手工测量的方法对色谱峰的峰高和峰面积进行测量。在计算机技术充分普及的今天,绝大部分色谱仪器都配备了积分仪(色谱数据处理机)或色谱工作站,很少有人使用原始的手工测量法去测量色谱峰的峰高和峰面积。但是了解手工测量色谱峰峰高和峰面积的方法,对理解积分仪和色谱工作站的工作原理(计算原理)及各种积分参数的设定是有帮助的。所以,在这里还是要对手工测量色谱峰的峰高和峰面积的方法作一较详细的介绍。
对称峰的峰高和峰面积的测量
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不对称峰峰高和峰面积的测量
(1)峰高乘峰宽的平均值法峰高(h)即为峰顶至峰底线的垂直距离,可用直尺或卡尺直接测量。
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大峰上的小峰峰面积的测量
进行痕量分析时经常遇到主峰还未回到基线时杂质就开始出峰了或在主峰前沿上出现一个杂质小
峰,此时测量附在主峰上的杂质小
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