分析化学综合设计实验铜铁混合液成分测定.doc

化学与环境学院
分析化学实验报告
实验名称分光光度法测混合溶液中铜铁离子溶度
学生姓名学号
专业化学(师范) 年级、班级
指导老师李核日期
【实验目的】
使用分光光度法分别测定混合溶液中铜、铁离子的浓度
【实验背景与原理】
目前有关铜铁离子混合液的测定方法一般为用硫脲掩蔽铜测定铁,用氟氢化铵掩蔽铁离子测定铁,这种掩蔽其中一种离子进行测试的方法,涉及很多试剂和pH的调节,也无完整资料显示上述方法的可行性,因此我们尝试用分光光度法来测定。
邻二氮菲(1,10—邻二氮杂菲)是一种有机配位剂,可与Fe2+ 形成红色配位离子。在pH=3~9范围内,该反应能够迅速完成,生成的红色配位离子与吸光度符合光吸收定律,适合于微量铁的测定。实验中,采用pH=-5的缓冲溶液保持标准系列溶液及样品溶液的酸度;采用盐酸羟胺还原标准储备液及样品溶液中的Fe3+并防止测定过程中Fe2+被空气氧化。
查阅资料可知,同等条件下,5倍以上铁离子浓度的铜离子可被检测出,根据吸光度具有加和性原则,可用联立方程法测得两者浓度。因此本实验在铜铁混合液中铜浓度为铁离子5倍以上的前提下运用分光光度法分别测定两者浓度。
设混合物中含有x和y两种组分,测定时根据x组分y组分的吸收曲线,选择各组分的λmax为测量波长λ1和λ2,分别在两个波长下测定混合物的总吸光度,根据吸光度的加和性原理联立方程:
其中
【实验步骤及现象】

(1) 配制铁标溶液和其他辅助试剂。
①铁标准溶液100ug/,加10mL 1:2盐酸溶液移入100mL容量瓶中,稀释至刻度,混匀。再从中取10ml于另一100ml容量瓶中加5mol(1:2)盐酸溶液,稀释至刻度,混匀。
②铜标准溶液700ug/,加10mL 1:,稀释至刻度,混匀。再从中取10ml于另一100ml容量瓶中加5mol 1:2盐酸溶液,稀释至刻度,混匀。
③铜铁混合液(,)(1:2)盐酸溶液,稀释至刻度,混匀。
④1%盐酸羟胺溶液取1g盐酸羟胺溶于水,转移至100ml容量瓶中,稀释至刻度,混匀。
⑤邻二氮菲溶液 ,转移至100ml容量瓶中,加入几滴1:2盐酸溶液,稀释至刻度,混匀。
⑥pH=-,加24ml冰醋酸,加水稀释至100ml。

取4支50ml干净容量瓶,向每个容量瓶中加入2ml1%盐酸羟胺溶液、5ml醋酸-醋酸钠缓冲溶液、,,,,用蒸馏水将所有溶液稀释至容量瓶刻度线,摇匀备用。

使用已预热30min的721型分光光度计,用1cm吸收池,试剂空白为参比,用0