槐花米中芦丁的提取分离与鉴定.doc

槐花米中芦丁的提取与鉴定
背景知识
芦丁(Rutin)又称芸香苷,广泛存在于植物界中,现已发现含芦丁的植物至少在70种以上,如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均含有。尤以槐花米(为植物Sophora japonica L 的未开放的花蕾)和荞麦中含量最高(含量可达12-16%),可作为大量提取芦丁的原料。芦丁是由斛皮素(Quercetin)3位上的羟基与芸香糖(Rutinose)〔葡萄糖(Glucose)与鼠李糖(Rhamnose)组成的双糖〕脱水形成的苷。
芦丁为浅黄色粉末或极细的针状结晶,含有3分子的结晶水,熔点为174~178℃,无水物188~190℃。溶解度:冷水中为1:10 000;沸水中1:200;冷乙醇1:650;热乙醇1:60;冷吡啶1:12。微溶于丙酮、乙酸乙酯,不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚,溶于碱而呈黄色。
芦丁分子中具有较多酚羟基,显弱酸性,易溶于碱液,酸化后又可析出,因此,本实验采用碱提取酸沉淀法提取芦丁。
芦丁具有维生素P样作用。能维持血管的正常通透性,减低血管的脆性,缩短流血时间,可作为高血压病的辅助治疗剂。亦可用于防治因缺乏芦丁所致的其他出血症。
一、实验目的
通过芦丁的提取与精制掌握碱-酸法提取黄酮类化合物的原理及操作;熟悉芦丁、槲皮素的结构性质和检识方法。
二、实验要求
独立完成实验,从槐花米中提取出芦丁并进行鉴定。
三、实验原理
芦丁属黄酮类化合物,分子中有较多酚羟基,具弱酸性,易溶于热碱中,酸化后又析出,因此可以用碱溶酸沉的方法提取芦丁,又利用芦丁在冷水和热水中溶解度相差较大的特性进行重结晶精制。
四、实验材料和器皿
【器皿】
烧杯(500ml)2个,试管2个,布氏漏斗1个,玻璃棒1根,抽滤瓶1个,滴管,移液管(10ml)1根,洗耳球1个,滤纸,pH试纸,电热炉,真空抽滤机。
【材料】
槐米花30 g,饱和石灰水,%硼砂水溶液,镁粉,pH试纸,浓盐酸,95%乙醇,10% α萘酚乙醇溶液,浓硫酸,蒸馏水。
五、实验内容
操作步骤:
   称取30g槐花米于研钵中研成粉状物,置于500mL烧杯中,加入饱和石灰水,加热至沸,并不断搅拌,煮沸30分钟后,趁热抽滤。然后用浓盐酸调节pH值为4~5。放置1-2h,使沉淀完全,抽滤,沉淀用水洗涤2~3次,得到芦丁的粗产物。
流程图:
沉淀(精制芦丁)
槐花米30g(研碎)
置于500 ml烧杯中,加300ml热水,在搅拌下加饱和石灰水调pH至8-9,加热煮沸10-20min,趁热过滤。
残渣
滤液
在60—70℃下用浓盐酸调pH4—5,静置2小时,抽滤。沉淀用水洗至中性,自然干燥,称重。
沉淀(粗制芦丁)
精制
悬浮于蒸馏水中(约500ml),加热煮沸10-20ml,至澄清,趁热过滤。
不溶物(弃去)
滤液
静置充分冷却,抽滤,沉淀用蒸馏水洗至中性,自然干燥,称重
选做内容
芦丁的提取与分离流程图
操作步骤:
   称取30g槐花米于研钵中研成粉状物,置于500mL烧杯中,加入300ml热水,以饱和石灰水调pH至8-9,加热至沸,并不断搅拌,煮沸10-20分钟后,趁热抽滤。然后用浓盐酸调节pH值为4~5。放置1-2h,使沉