样品前处理技术2014.3.ppt

河北联合大学公共卫生学院
金玉兰
工作场所大气采样
样品预处理技术
1、概述
2、金属、类金属及其化合物预处理方法
3、非金属及其化合物预处理方法
4、有机化合物预处理方法
完整的样品分析过程
样品分析过程时间分配示意图
样品采集
样品前处理
分析测定
数据处理
报告结果
方法的误差
方法重现性
费用
概述
痕量有机物
样品前处理的目的
检测痕量组分
复杂的体系
将待测组分与母体或基体分离
浓缩痕量的被测组分
样品预处理新技术与方法的探索与研究已成为当代分析化学的重要课题与发展方向之一。
不能检测
衍生化
概述
工作场所空气中化学有害因素检测
检测依据:GBZ/- 85
《工作场所空气有毒物质测定》
共检测85类化合物,检测方法208个。
其中:
金属、类金属及其化合物类32类,54个检测法;
非金属及其化合物8类,30个检测方法;
有机化合物类45类,124个检测方法。
适用范围
工作场所空气中常见的金属、非金属化合物主要有32类。
存在形态:主要有金属单质、氧化物、氢氧化物、无机盐和有机盐类等。
各种形态的金属混合物金属单质进行测定
与标准限值进行比较
对于以化合物形式给出限值的,一般也是先测定金属单质的含量,然后计算转换为对应化合物的数值,再与标准限值进行比较。
滤料采集样品的预处理
常用的处理方法有洗脱法和消解法。
A:洗脱法:是用溶剂或溶液将滤料上的待测物溶洗下来的方法。
例如:微孔滤膜采集铅烟或铅尘后,用硝酸溶液浸泡滤膜,将铅溶洗入硝酸溶液中,然后用AAS或分光光度法测定。
浸渍滤料采集某些气态和蒸汽态化合物后也常用洗脱法处理。
洗脱法的评价指标为洗脱效率。
洗脱效率指能从滤料上洗脱下来的待测物量占滤料上阻留的待测物总量的百分比,一般要求洗脱效率应≥90%。

被洗脱的待测物量
洗脱效率= ×100%
滤料上的待测物总量