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安捷伦A气相色谱仪作业指导书
安捷伦A气相色谱仪作业指导书
环境监测站
安捷伦7820A气相色谱仪作业指导书
文件编号:ZSJC-ZY020版号:第1版
编写:2016年8月3日
审查:年月日
同意:年月日
改正记录
改正页码改正记录改正人同意人奏效日期
目的
为了不停提升和保证全站监测工作质量,规范我站的安捷伦7820A气相色谱仪
操作规程,方便剖析人员使用、保护仪器。
合用范围
此作业指导书合用于安捷伦7820A气相色谱仪。
操作程序
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:
(按相应的检测器所需气体,FID需要氮气、氢气和空气)。
翻开计算机,进入Windows界面。
翻开7820AGC电源开关。
待仪器自检完成,双击“联机”图标,进入化学工作站,化学工作站自
动与7820A通信,成立连结。
点击“配置”按钮。在“其余”项目中选择压力单位。
“色谱柱”按钮,进入柱参数设定画面。点击前面的数字,对该柱的名称、长度、内径、膜厚、最高使用温度、最低使用温度和该柱的种类进行设置;点击该柱下拉式箭头选择连结的进样口,检测器及加热种类;用“↑”和“↓”在各柱之间进行切换。
在“模块”项目中选择后进样口和后检测器尾吹气的种类。“ALS”
项目中输入所用自动进样针的规格。
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开始编写完好方法
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从“文件”菜单中选择“新建”→“方法”→“确立”。
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填写自动进样器的参数:
点击“”,设置进样体积:,溶剂A冲洗,进样前冲洗4次,进样后清
洗4次,体积为最大,溶剂B冲洗,进样前冲洗4次,进样后冲洗4次,体积为最
大,样品冲洗2次,样品抽吸次数6次,驻留时间,进样前:0分钟,进样后:0分
钟,推杆速度:迅速,粘度延缓:0秒,采样深度:不启用,进样种类:标准L1气
。
注:上述设置是常用设置,关于不一样性质的样品,需要对某些参数进行改正,
比方关于粘度较大的样品,需要将进样后驻留时间设为3-5s,同时将粘度延缓设为
3-5s
填写进样口参数:
点击“行进样器”或“后进样器”,依据需要填写行进样口或后进样口参数。输入数值后,在各参数前面打钩。依据需要设置进样口温度、进样的模式(分流、
不分流、脉冲分流和脉冲不分流,毛细管柱一般要分流,填补柱一般不分流)。载时令俭一般要开启。
点击“”图标,进入色谱柱设定画面。控制模式:翻开,选择流
量模式(恒定压力、梯度压力、恒定流量和梯度流量),选择恒定压力和梯度压力需
输入压力值,选择恒定流量和梯度流量需输入流量值。输入后运转流量或许压力。
柱温箱温度参数设定:
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点击“”图标,进入柱温箱参数设定。设置柱温箱温度为开,在空白框内
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输入初始温度,保持时间,升温(降温)速率,所需温度
1,保持时间
1,......
,
输入均衡的时间。
:
点击“”图标,进入检测器参数设定。勾选加热器、空气流量、氢气燃气
流量、尾吹气流量和火焰,输入加热器、空气流量、氢气燃气流量和尾吹气流量的
值。
点击“”,选择后部信号(FID),选择数据收集频次/最小峰宽为
50Hz/。
在触发器选项中选择触发器种类为“外面”。
“文件”菜单中选择“保留”→“方法”,填写文件名,选择方法保留的地点,最后点击“保留”。
在“文件”菜单中选择“新建”→“序列”→“确立”。
输入重复次数、样品瓶地点(关于1号一定填201,其余类推)、样品ID
和文件名,选择测试方法。
从“文件”菜单中选择“保留”→“序列”,填写文件名,选择序列保留
的地点,最后点击“保留”。
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单击序列运转,选择结果路径和运转范围,输入结果名称,点击“开始”。
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:
双击“联机”图标,选择离线翻开。
从“文件”菜单中选择“翻开/方法”加载一个方法。
从“文件”菜单,选择“翻开/数据”加载一个数据文件。
设置积分事件
1)左击积分事件,而后弹出一个带积分事件的谱图。
2)点击“事件”栏并选择“宽度”命令,在这个命令前打钩激活它。并输入相应的值。
3)点击“事件”栏并选择“阈值”命令。在这个命令前打钩激活它。并输入相应的值。
打印报告:
经过导航面板,点击“方法”下的“报告”按键。
弹出一个空白的模板。
点击鼠标右键并选择“导入报告”。
依据需要选择“面积归一法或许外标法...”。并依据需要设置报告模板,加入页眉页脚等参数。
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保留方法,右击选择打印,选择纸张大小,点确立后,选择方法报告保留
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的地点,点创立。
实验结束后,先将进样口、柱平和检测器降温,并将氢气和空气封闭。
待各处温度降到50℃以下后,封闭工作站,退出Windows全部的程序。
封闭电脑,封闭打印机电源。,最后关载气。
气体及载气过滤器
每天检查钢瓶压力,当气瓶余压为2MPa左右时,则需要改换气瓶。水分净化器
和水分/氧气净化器主要的作用是过滤载气中的水气和氧气。水分净化器经过筛管中
填料的颜色来剖析过滤器能否达到使用极限,平常注意察看一下即可。水分/氧气净
化器最好一年换一次。
进样针
进样针在使用一段时间后,需取下用甲醇和丙酮冲洗,用进样针频频抽吸冲洗
溶剂,冲洗完成后放在烘箱(60°左右)中烘干。为了保证针正常,需要手动冲洗。冲洗时切勿将整一支针放在冲洗溶剂中!
进样瓶
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使用事后的进样瓶,需将里面的溶液倒掉,而后用10%的硝酸浸泡进样瓶(需
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将瓶盖上的隔垫取下来一同冲洗,进样瓶需装满10%硝酸),在超声半小时,而后用纯水冲洗,再用1:1丙酮水溶液浸泡进样瓶(进样瓶需装满丙酮水溶液),在超声半小时,而后用纯水冲洗,后用纯水浸泡进样瓶(进样瓶需装满纯水),在超声半小时,
而后再用纯水冲洗三次即可,最后放在烘箱中干燥(60°左右)。
洗针溶剂瓶及废液瓶
做样前应检查洗针溶剂瓶中溶剂能否足够,在给洗针溶剂瓶中增添溶剂的同时,趁便将废液瓶中的废液倒掉,免得洗针溶剂瓶中的废液积累过多而未实时冲洗。往
洗针溶剂瓶中增添溶剂前先用溶剂冲洗3次,而后再装溶剂。洗针溶剂瓶及废液瓶的冲洗按进样瓶的冲洗方法冲洗。
进样垫
进样垫往常在自动进样150次或手动进样50次时就开始换新的进样垫,关于进样垫的改换,假如GC处于开机状态需做以下几步:
1)将柱箱、进样口和检测器温度降到50°,而后再将载气流速调为零
2)逆时针拧开盖子
3)用镊子拿出旧进样垫,换上新的进样垫,用手压紧,盖上盖子,把盖子拧
紧后,再拧松1/4-1/2圈(可防止进样垫形成打孔效应)。假如进样口的盖子拧得过紧,垫片失掉弹性,则会形成打孔效应,易漏气。
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衬管
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衬管往常在自动进样150次后也需要进行改换,玻璃棉的地点在衬管的中间,
最好每次都保持在同一地点。装衬管时应按“↓”方向安装,果GC处于开机状态需做以下几步:(1)将柱箱、进样口和检测器温度降到50°,而后再将载气流速调为零
(2)用工具逆时针拧开进样口中间的盖子,移开进样口上部分,用镊子拿出衬
管
3)取下旧的“O”形圈,套到新的衬管上(“O”形圈可重复使用几次),将衬管按“↓”方向放入进样口中,用手轻压衬管上端,直到不可以再压下去为止。盖上
进样口中间的盖子。
冲洗:将待冲洗的衬管浸泡在装有丙酮的比色皿中,超声半小时,而后用纯水冲洗,冲洗完成后放在烘箱(60°左右)中烘干。
色谱柱
色谱柱在使用一段时间后,需要冲洗和老化,以去除色谱柱中残留的物质,清
洗的方法就是手动注入丙酮和正己烷。新柱的老化最好不要接检测器。
有关文件
操作中所波及的内容拜见仪器产品说明书。
记录
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使用与保护记录见附录。
内容总结
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