一个简便合成wittig试剂的方法.docx

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【合成反应标题】
【反应
scheme]
实例分享
ACONVENIENTSYNTHESISOFALKYLPHOSPHONIUMSALTS
十-
Ph3P+HBfAPh*HHr
Hr-■+RCH2OH»KCH^Hr十Ph理
【来源】文献
【反应类型】卤代
【文献出处】Phosphorus,Sulfur,andSilicon,1990,&-280
【详细描述】三苯基磷,氢溴酸与醇合成相应的烷基季磷盐
【是否验证】否
TABLEI
Synthesisofa^kylphosphoniumJ*珀廿斗一€覘氐Br~
ReactiontimeYield
R(h)(%)
230-233227-22炉
3bCH5
3cC顏
3drtCH,
204--;
232-234235-1386
240-24224"24罗
表中是作者用甲醇至正丁醇试验的结果,收率颇高•简单廉价.
实施例:甲醇为例
,roundbottomedflaskfittedwithanefficientrefluxcondenserischargedwithtriphenylphosphine(,),methanol(12mL,),and48%aqueoushydrobromicacid(58mL,).Themixtureisheatedto110°,.(4x50mL).Thecombinedorganicphaseisdried(Na2S04).Thesolventisremoved;thefirstfraction(100mL)atatmosphericpressure(H20-CHCl3),(50mL)toremovetracesofchloroformandPh,
isdissolvedintheminimumamountofmethanol(22mL),thenthesolutionisdilutedwithEtOAc(220mL)andcooledto0°:(97%);-233°C;(Lit.[4]-233°C).