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洱浙江工学院学报.
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气相色谱法测定碳酸二乙酯含量
『施介华陈慧华
雨两』.笋
摘要
拳文研完了气相色谱法分离和内标法测定碳醢二乙酯含量。通过对七
种固定液和多种载体的选择比较,
和釉化担体。在所选定的色谱操作条件下, 与内标物甲幕能获得较好
的分离效果,其分离皮连,,从甲苯作内标时其重量校正因子为,。该方法精密
度好、简便、快速。对同一样品五次测定的标准偏差寿, 变异系数为,% ,
三次标堆加八法的回牧率达,—,% 。
关键词:碳酸二乙酯, 气相色谱吏
●●——~ 一‘
碳酸二乙酯是一种重要的有机化工原料,有关在食品和草酸二乙酯中的
含量的测定已有报道。但所使用的柱温较高, 与固定液的最高使用温度接近, 故我们在
研究氯甲酸三氯甲酯法合成碳酸二乙酯的工作中,通过对多种固定液和载体选择比较,选取了
一种在较低柱温下适合于合成液中含量测定的固定液; 以甲苯为内标物,
其重量校正因子相当稳定,其值为,±,,而且在选定的色谱条件下, 与甲苯的
分离效果较好,峰形对称互不影响,分离度达,。该方法具有精密度好、简便、快速,对
同一样品五次单独测定的标准偏差为,, 变异系数为.% , 回收率达,一,% ,完
全适合于工厂的控制分析和质量检验。
实验部分
. 仪器和试剂
型气相色谱仪上海分析仪器厂, 型色谱数据处理机上海市计算
技术研究所。
固定液:一上试一厂. ,荷兰,一上试一厂,
,上试一厂,一进口,荷兰,一进口,:分装。
载体:白色担体目,硅烷化白色担体目,釉化担体
收稿日期——
车院届工业丹析专韭毕业生
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日等均为上试一厂产品。
碳酸二乙酯≥% 杭州民生药厂提供,其它所用试剂均为分析纯。
. 色谱操作条件
色谱柱: .不锈钢拄. 内填充嘶一/袖化担体
目;
柱温:℃玻璃温度计指示值;
气化室温度:℃表头指示值
检测室温度℃表头指示值;
载气流量: ./
氢气流量:/;
助燃气流量: /;
灵敏度:,
型色谱数据处理机的纸速为/,衰减为。;
进样量: . .。
. 测定步骤
.. 标准溶液的配制
称取标样≥%, 再准确加入内
.,并用乙醇或正庚烷稀释至刻度,摇匀,贮于冰
箱中保存,备用
.. 样品溶液的配制
,再准确加入内标物甲苯
.,并用乙醇或正庚烷稀释至刻度,摇匀待测。
.. 测定厦计算
在选定的色谱操作条件下,待仪器稳定后, 按一针标准溶液、二针样品溶液、再一针标
准溶液的顺序进行分析测定。
根据两针标准和两针样品溶液所得的色谱图,分别测得和内标物甲苯的峰面积,
按下式计算的百分含量。

%

式中,和分别为样品溶液和标准溶液中和甲苯的峰面积比值的平均值; 和
分别为样品溶液和标准溶液中与甲苯的重量比;为标准品中的重量百分含鼍。
结果与讨论
. 色谱操作条件的选择
.. 固定液麓载体的选择
, 一, 一, 一和