尿素中含氮量的测定.ppt

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一、实验(shíyàn)原理
尿素CO(NH2)2经浓硫酸消化(xiāohuà)后转化为(NH4)2SO4,过量的H2SO4以甲基红作指示剂,用NaOH标准溶液滴定至溶液从红色到黄色。
(NH4)2SO4为强酸弱碱盐,可用酸碱滴定法测定其含氮量,但由于NH+4的酸性太弱(Ka=×10-10),故不能用NaOH标准溶液直接滴定。
甲醛法是基于铵盐与甲醛作用,可定量地生成六次甲基四胺盐和H+,反应式如下:
4NH4++6HCHO→(CH2)6N4H++3H++6H2O
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由于生成的(CH2)6N4H+(Ka=×10-6)和H+可用NaOH标准溶液滴定,滴定终点生成的(CH2)6N4是弱碱,化学计量点时,,应选用酚酞为指示剂,滴定至溶液呈现微红色(hóngsè)即为终点。
铵盐与甲醛的反应在室温下进行较慢,加甲醛后,需放置几分钟,使反应进行完全。
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四、实验所需试剂:
NaOH标准溶液,,酚酞指示剂,%乙醇溶液,甲基红指示剂,%水溶液,甲醛(jiǎquán)溶液,1:1,硫酸铵试样,固体;氯化铵试样,固体。
实验所需试剂:
NaOH标准溶液,。
酚酞指示剂,%乙醇溶液,甲基红指示剂,%水溶液。
甲醛溶液(róngyè),1:1。
硫酸铵试样,固体;氯化铵试样,固体。
二、实验所需试剂:
NaOH标准溶液,。
邻苯二甲酸氢钾(KHC4H8O4)基准试剂
1%酚酞指示剂,浓硫酸溶液,%甲基红指示剂
中性甲醛溶液。(应先除去微量酸)
尿素试样(shìyànɡ),固体
2MNaOH溶液
%
%
甲醛(20%)
尿素
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中性(zhōngxìng)甲醛溶液:在盛有30mL20%甲醛烧杯中,加1滴1%酚酞指示剂,%NaOH溶液,加1滴,搅几下,直至出现微红,保持30s不变,.
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三、主要(zhǔyào)实验所需器材
碱式滴定管
天平
胶头滴管(dīɡuǎn)
容量瓶
三角瓶或烧杯
移液管
电炉或酒精灯
其他
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四、操作步骤
:-,放在干燥的100mL三角瓶或小烧杯中,加入6mL浓硫酸,盖上小表面皿,在通风橱内加热,加热中可用夹子夹住,轻轻摇动,但要注意夹稳,不要离开石棉网;在有密集CO2出现时,移去电源或热源,当CO2气体少时,改用大火加热,液面上有浓的白雾产生,继续用大火加热,直到白雾变稀时,再加热2min右右,停止加热,放在通风橱中自然(zìrán)冷却至室温.
从通风橱中取出烧杯,用洗瓶洗表面皿、杯壁,加30mL水稀释,稍冷后,转移至250mL容量瓶中,洗涤三次,定容至刻度.
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:移取25mL消化液放入250mL烧杯中,,%甲基红指示剂,先用滴管(dīɡuǎn)滴加2MNaOH溶液,边滴边搅拌,注意不可粘在玻棒和烧杯壁上,以免引起误差,当中和至滴定点呈现黄色,搅拌又重新出现红色,而红色重新变淡时,说明中和已近终点,用洗瓶洗玻棒,杯壁;,终点为橙黄色,若短时间内又出现红色,则称”返红”,仍小心滴加NaOH呈色,,NaOH滴多了,溶液为黄色,则滴加硫酸至微红色,再用NaOH滴至橙黄,10s后为金黄色
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:在中和好的消化液中,加入10mL中性甲醛溶液,充分搅拌,放至5min
:加5滴1%酚酞指示剂,用NaOH标准溶液滴定,溶液红色变淡,出现第一个金黄色(huángsè),继续滴加NaOH溶液,出现纯黄色(huángsè),继续滴定,把滴定速度放慢,洗玻棒,杯壁,边为金黄色(huángsè)时,即为终点.
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