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沸程的测定知识点解说.
沸程的测定知识点解说.
沸程的测定知识点解说
.定义
(1)初馏点:试样在规定条件下蒸馏,第一滴馏出物从冷凝管尾端落下的瞬时温
度,以℃表示。
(2)干点:试样在规定条件下蒸馏,蒸馏瓶底最后一滴液体蒸发的瞬时温度,以℃
表示。
(3)沸程:初馏点与干点之间的温度间隔,以℃表示。
.方法原理
在规定条件下,对100mL试样进行蒸馏,从温度计上读取初馏点和干点的视温度
值,采集冷凝液,并依据所得数据,经过计算获取被测样品的沸程。
.试验步骤
记录室内大气压及室温。开始对样品均匀加热,控制从加热开始到冷凝管下端流出
第一滴蒸馏液体的时间,低沸点(100℃以下)5物~质10min为,高沸点(100℃以
上)物质为10~15min,对沸点高于150℃的物质,初馏时间可控制在15~20min。
记录流出第一滴蒸馏液体时的温度(校订到标准情况)为初馏点。挪动量筒,使量筒内
壁接触冷凝管尾端,使镏出液沿着量筒壁流下。合适调整热源,使蒸馏速度均匀,沸点
在100℃以下的物质流速为3~4mL/min,沸点在100℃上的物质流速为4~5mL/min。
记录蒸馏瓶底最后一滴液体气化时的瞬时温度(校订到标准情况)为干点,马上停止加
热。若有需要,记录不一样温度下的馏出体积或不一样馏出体积下的温度。蒸馏后回收整体
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积应在98mL以上,不然无效。
.结果计算
对于全浸式温度计,按(8-2)换算为标准情况下的温度:
t=t1+C+?t1+?t2
(8-2)
式中t1—实验中观察到的温度,℃;
C—观察温度受大气压影响的校订当,℃;
t1—主温度计自己校订当,℃;
t2—主温度计水银柱露出塞上部分的校订当,℃。
C=K(101325-p0)(8-3)
p0=pt-?p1+?p2
8-4)
式中K—实验物质的沸点随压力的变化率,℃/Pa;
p0—气压计读数换算到0℃及45°纬度的大气压,Pa;
pt—室温下观察的大气压,Pa;
p1—室温换算到0℃时气压校订当,Pa;
p2—纬度重力校订当(纬度大于45°时为正当,纬度小于45°时为负值),Pa。
?t2=(t1-t2)h
(8-5)
式中h—主温度计水银柱露出塞上部分高度,以度数的数值表示;
t2—辅助温度计的读数,℃;
—水银的视膨胀系数。
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对于局浸式温度计,按(8-6)换算为标准情况下的温度:
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t=t1+C+?t
(8-6)
式中?t—温度计自己校订当,℃;
其他各项同全浸式温度计的计算。
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