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实验三
萃取(乙醚萃取水溶液中的乙酸)
蒋加兴
本学期实验目录


(乙醚萃取水溶液中的乙酸,外加滴定)

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一、实验目的
(1)学习和掌握萃取的原理
(2)掌握液-液萃取的方法
二、实验原理
利用化合物在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使化合物从一种溶剂内转移至另一种溶剂中。经过反复多次萃取,将绝大部分的化合物提取出来。
二、实验原理
分配定律是萃取方法理论的主要依据,物质对不同的溶剂有着不同的溶解度。同时, 在两种互不相溶的溶剂中,加入某种可溶性的物质时,它能分别溶解于此两种溶剂中,实验证明,在一定温度下,该化合物与此两种溶剂不发生分解、电解、缔合和溶剂化等作用时,此化合物在两液层中浓度之比为一个定值。不论所加物质的量是多少,都是如此。用公式表示如下:
CA、CB分别表示一种化合物在两种互不相溶的溶剂A 和B 中的摩尔浓度。K 为常数,称为“分配系数”。
依照分配定律,要节省溶剂而提高萃取的效率,用一定量的溶剂一次加入溶液中萃取,则不如把这些溶剂分为几份作多次萃取好,现在用计算来证明。
设: V 为被萃取溶液的体积(mL)
W0为萃取前化合物的总质量
W1为萃取一次后化合物的剩余质量
W2为萃取二次后化合物的剩余质量
Wn为萃取n次后化合物的剩余质量
S 为萃取溶剂的体积(mL)
经一次萃取,原溶液中该化合物的浓度为W1/V,而萃取溶剂中含该化合物的浓度为(W0-W1)/ S;两者之比为K,即:
或
同理,经二次萃取后,有:
或
因此,经n次萃取后,有:
例:在15℃时100 mL 水中含有4g正丁酸的溶液,用100 mL苯来萃取。15℃时正丁酸,在水中与苯中的分配系数为K=1/3。
若一次用100mL 的苯来萃取,则萃取后正丁酸在溶液中的剩余量为:
W1 = 4×[1/3×100 /(1/3×100+100)] = g
萃取效率为(4-1)/ 4×100 % = 75%
若分为三次萃取, 苯来萃取,经过三次萃取后正丁酸在水溶液中的剩余量为:
W3 = 4×[1/3×100 /(1/3×100+)]3 = g
萃取效率为(4-)/ 4×100 % = %
从上面的计算,可知用相同体积的溶剂,分多次用少量溶剂来萃取,其效率较高于一次用全量溶剂来萃取的效率
三、实验仪器与药品
分液漏斗、移液管、碱式滴定管、三角烧瓶、酚酞、NaOH、乙酸、
乙醚。
四、实验步骤

①用移液管准确量取10 mL冰醋酸与水的混合液(冰醋酸与水的体积比为1:19)放入分液漏斗中,加入30 mL 乙醚。(注意近旁不能有明火,否则易引起火灾)
②取下漏斗,用右手手掌顶住漏斗上端玻塞并握住漏斗,用左手的食指和中指夹住下口管,同时,食指和拇指控制旋塞,然后将漏斗放平,上下轻轻振荡分液漏斗(或住圆周运动),使两相充分接触,每隔几秒钟将漏斗倒置(活塞朝上),小心打开活塞放气,以平衡内外压力,重复操作2-3次,然后再用力振荡2-3分钟,使乙醚与醋酸水溶液充分接触,提高萃取效率。
③将分液漏斗置于铁圈上,当溶液分成两层后,小心旋开活塞,放出下层水溶液于50 mL三角烧瓶内。
④加入3-4滴酚酞指示剂于三角烧瓶内, M NaOH溶液滴定,记录用去的NaOH体积(mL)。
试计算:
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