杀菌剂氟硅唑在梨上的残留动态的初步研究.ppt

杀菌剂氟硅唑在梨上的残留动态的初步研究
目录
引言
材料与方法
结果与分析
讨论
结论
致谢
引言
梨为世界五大水果之一,是我国传统的优势果树。我国梨的栽培面积和产量均居世界首位。但是,我国梨果品质参差不齐,质量安全令人担忧。果品质量问题,尤其是农药残留量超标问题,不仅制约着我国果品的出口创汇,也日益成为威胁人们身体健康的重要问题。如何降低或减少农药的残留量,是提高我国农产品质量迫切需要解决的问题。

氟硅唑,美国杜邦公司于80年代针对梨、葡萄及瓜类作物病害,开发完成的高效杀菌剂。通用名为氟硅唑,Flusilazole,其它名称:福星(Nustar)等。它属三嘧唑(Triazple)杀菌剂,在麦角异醇(Ergosterol)生物合成过程中能抑制14a甲基化的作用,对梨黑星病有特效。其纯品为无色结晶固体,熔点53 ℃ mPa(25 ℃)。对日光稳定,在310 ℃以下稳定。
本研究通过消解动态试验和最终残留试验,测出氟硅唑在梨上的半衰期和最终残留量。从而对其安全使用,提供参考数据。
材料与方法
材料
供试材料
试验农药:多硅唑21%悬浮剂
试验作物:梨
药品试剂
丙酮、石油醚(60-90 ℃)、无水硫酸钠均为分析纯,重蒸馏;色谱纯:甲醇;纯水;氟硅唑标准样品:%。
仪器设备
Agilent6890N气象色谱仪带NPD检测器,
heidolph laborato 4000旋转蒸发器,
HZQ-C空气浴振荡器,
HP-5农残分析专用柱30 m× mm× μm,
PHILIPS高速匀浆机等。
2. 方法
田间试验设计
试验地点:贵阳市
试验农药:多硅唑21%悬浮剂
试验作物:梨
小区及小区面积:每种处理三个重复小区,每小区2棵树
施药方法:喷雾
施药次数:2次、3次
施药剂量:最终残留量试验:推荐剂量,2000倍液,即105 mg/kg(有效成分浓度)和高剂量(推荐剂量的2倍量)为1000倍液,即210 mg/kg(有效成分浓度) ;消解动态试验:1000倍液,即210 mg/kg(有效成分浓度)。
气候条件、土壤类型:试验过程中无重大恶劣天气,土壤类型为黄壤土。
1000倍液
喷雾1次
2h
1d
2d
3d
7d
10d
14d
21d
30d
45d
60d
土500g
埋于田间
2h
1d
2d
3d
7d
10d
14d
21d
30d
45d
60d
氟硅唑在梨中的消解动态试验
氟硅唑在土壤中的消解动态模拟试验
加试验农药的有效成分5毫克及100毫升水
2000倍液
喷雾
7d
28d取样
喷雾
35d取样
喷雾
7d
14d
喷雾
喷雾
35d取样
42d取样
1000倍液
喷雾
7d
28d取样
喷雾
35d取样
喷雾
7d
14d
喷雾
喷雾
35d取样
42d取样
氟硅唑在梨和土壤中的最终残留试验
样品处理
秤取样品20g
空气浴振荡提取1 h
加入35 mL丙酮和15 mL纯水
500 mL分液漏斗瓶
抽滤,30 mL丙酮分数次洗涤残渣
%硫酸钠水溶液100 mL和40 mL石油醚,振荡3 min,静置分层
有机相
水相
加入30 mL石油醚,2次萃取
浓缩近干
待测
2 mL甲醇定容
脱水
仪器分析
气象色谱条件:Agilent-6890N气象色谱仪,色谱柱为HP-5分析柱30m××,进样口温度250 ℃,脉冲不分流进样,NPD检测器温度300 ℃,载气为高纯氮气(%), mL/min,氢气流速为3 mL/min,空气流速为60 mL/min,补充气为30 mL/min。升温程序:初始温度为120 ℃,以10 ℃/min升温至270 ℃,保持2 min。进样体积2 μL。峰面积外标法定量。
标准曲线制作:准确称取氟硅唑标准品一定量,用正己烷/丙酮(v:v,1:1)配置成100 mg/L储备液,再用正己烷/丙酮(v:v,1:1),,,, mg/L的标准液。以进样量为横坐标,峰面积为纵坐标做标准曲线,得回归方程。
添加回收试验:准确添加氟硅唑标准溶液于空白梨中,~ mg/kg,重复5次。