晶体x射线衍射实验报告.doc

中南大学
X射线衍射实验报告
材料科学与工程
学院
材料科学与工程
专业
材料1007班
班级
姓名
程炳师
学号
K201011601240
同组者
实验日期
2012
年
11
月
17
日
指导教师
黄继武
评分
分
评阅人
评阅日期
实验目的
掌握X射线衍射仪的工作原理、操作方法;
掌握X射线衍射实验的样品制备方法;
学会X射线衍射实验方法、实验参数设置,独立完成一个衍射实验测试;
学会MDI Jade 6的基本操作方法;
学会物相定性分析的原理和利用Jade进行物相鉴定的方法;
学会物相定量分析的原理和利用Jade进行物相定量的方法。
本实验由衍射仪操作、物相定性分析、物相定量分析三个独立的实验组成,实验报告包含以上三个实验内容。
实验原理
X射线是利用衍射原理,精确测定物质的晶体结构,织构及应力。对物质进行物相分析、定性分析、定量分析。广泛应用于冶金、石油、化工、科研、航空航天、教学、材料生产等领域。
特征X射线是一种波长很短(约为20~)的电磁波,能穿透一定厚度的物质,并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用电子束轰击金属“靶”产生的X射线中,包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X射线,称为特征(或标识)X射线。考虑到X射线的波长和晶体内部原子间的距离相近,1912年德国物理学家劳厄( Laue)提出一个重要的科学预见:晶体可以作为X射线的空间衍射光,即当一束X射线通过晶体时将发生衍射,衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强,在其他方向上减弱。分析在照相底片上得到的衍射花样,便可确定晶体结构。这一预见随即为实验所验证。1913年英国物理学家布拉格父子(W. H. Bragg, W. .L Bragg)在劳厄发现的基础上,不仅成功地测定了NaCl、KCl等的晶体结构,并提出了作为晶体衍射基础的著名公式──布拉格定律:
,
式中λ为X射线的波长,n为任何正整数。当X射线以掠角θ(入射角的余角,又称为布拉格角)入射到某一点阵晶格间距为d的晶面面上时,在符合上式的条件下,将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。
1、X射线衍射仪
(1)X射线管
X射线管工作时阴极接负高压,阳极接地。灯丝附近装有控制栅,使灯丝发出的热电子在电场的作用下聚焦轰击到靶面上。阳极靶面上受电子束轰击的焦点便成为X射线源,向四周发射X射线。在阳极一端的金属管壁上一般开有四个射线出射窗口。转靶X射线管采用机械泵+分子泵二级真空泵系统保持管内真空度,阳极以极快的速度转动,使电子轰击面不断改变,即不断改变发热点,从而达到提高功率的目的
(2)测角仪系统
测角仪圆中心是样品台,样品台可以绕中心轴转动,平板状粉末多晶样品安放在样品台上,样品台可围绕垂直于图面的中心轴旋转;测角仪圆周上安装有X射线辐射探测器,探测器亦可以绕中心轴线转动;工作时,一般情况下试样台与探测器保持固定的转动关系(即θ-2θ连动),在特殊情况下也可分别转动;有的仪器中样品台不动,而X射线发生器与探测器连动。
(3)衍射光路
2、物相定性分析
每一物相具有其特有的特征衍射谱,没有任何两种物相的衍射谱是完全相同的
记录已知物相的衍射谱,并保存为PDF文件
从PDF文件中检索出与样品衍