环己酮的制备1.doc

有机化学实验报告
实验名称: 环己酮的制备
学院: 化学工程学院
专业: 化学工程与工艺
班级: 化工09-1班
姓名: 陈凯
学号 09402010132
指导教师: 胡敏杰、陈斌
日期: 2010年11月15日
实验目的
1、学习次氯酸钠氧化法制备环己酮的原理和方法。
2、了解有机化学最基本、最常用的蒸馏技术,初步掌握回流操作。
3、熟练掌握回流、蒸馏装置的安装和使用方法。
实验原理
利用次氯酸钠的氧化性将环己醇氧化成环己酮
主要试剂及物理性质
环己醇:白色晶体,熔点:124°C—129°C,溶于乙醇和水
次氯酸钠:苍黄色极不稳定固体,溶于水,熔点-6°C,°C
环己酮:无色透明液体,熔点-45°C,°C
冰醋酸:易挥发,是一种具有强烈刺激性气味的无色液体,°C,°C
试剂用量规格
次氯酸钠:38ml 环己醇:
仪器装置
实验步骤及现象
时间
步骤
现象
13:20-
14:00
搭装置加入环己酮和冰醋酸,并加入NaClO,控制温度30°C-35°C,然后用碘化钾试纸去检验
碘化钾试纸变蓝
14:00-
14:35
搅拌溶液,加入NaHCO3,再次用碘化钾试纸检验
碘化钾试纸不变蓝
14:35-
15:20
加入水,氯化钾和沸石,加热蒸馏至无油液滴出现
一开始上层出现浮油,后来开始沸腾,溶液变为乳白色
15:20
-16:35
镏出液分批加碳酸钠至中性再价NaCl分液取上层
PH呈绿色,溶液开始分层
16:35
,再分馏
先有油滴滴出后来没油滴
实验结果
合并体积: 产品体积: %
实验讨论
对最后分出的有机层进行两次蒸馏是为了使得环己酮产品更加地精纯。
加入氯化钠是为了降低环己酮的溶解度,并有利于环己酮的分层,但是加的过多会产生盐析,反而降低产率。