硝酸银溶液的配制和标定.pdf

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实验6-1硝酸银溶液的配制和标定
知识目标:
掌握沉淀滴定法中以K2CrO4为指示剂判断滴定终点;
掌握AgNO3标准溶液的配制标定和方法
能力目标:
能利用基准氯化钠标定硝酸银
一、试剂
AgNO3固体;;%
二、基本原理
在中性或弱碱性溶液中,以K2CrO4为指示剂,用AgNO3标准溶液进行滴定。由于
AgCl的溶解度小于Ag2CrO4的溶解度,所以,当AgCl定量沉淀后,即生成砖红色的沉淀,
表示达到终点,其化学反应式如下:
Ag++Cl-=AgCl↓(白色)
2Ag++CrO42-=Ag2CrO4↓(砖红色)
三、实验步骤
·L-1AgNO3溶液的配制
,溶于500mL不含C1-的水中,将溶液转入棕色细口瓶中,
置暗处保存,以减缓因见光而分解的作用。
·L-1AgNO3溶液的标定
-,加100mL水溶解,定量转入250mL
容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。
,加25mL水,1mL5%K2CrO4溶
液,在不断摇动下用AgNO3溶液滴定,至白色沉淀中出现砖红色,即为终点。
NaCl的用量滴定所和消耗的AgNO3标准溶液体积,计算AgNO3标准溶液的浓度。
平行测定三次。
四、实验数据记录
测定次数
123
内容
称量瓶+NaCl的质量(初次读数)(g)
称量瓶+NaCl的质量(递减后读数)(g)
基准物NaCl的质量(g)
每次移取NaCl溶液体积(mL)
AgNO3
滴定消耗AgNO溶液的体积(mL)
溶3
液滴定管体积校正值(mL)
标溶液温度补正值(mL/L)
定
实际消耗AgNO溶液的体积(mL)
3
AgNO浓度(%)
3
平均值(%)
极差(%)
计算公式:
m
10
M
NaC
AgNO%l100%
3V
硝酸银标准溶液配制标定,
配制
℃干燥过1h的硝酸银于1L量瓶中,加500mL水摇动至
硝酸银溶解。加2~3滴硝酸溶液(1+1)防止水解,用水稀释至刻度,混匀,贮存
溶液在密闭的棕色玻璃瓶中。
标定
硫氰酸盐法
硫酸铁铵指示液(80g/L)
〔NHFe(SO).12HO〕在约75mL水中,过滤,加几滴硫
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酸,稀释至100mL。
准确称取(±)g在105℃干燥2h的基准氯化钠置于250mL具有玻璃塞的
锥形瓶中,加25mL水使氯化钠溶解,再加2mL硝酸。用单标线吸管加入50mL
硝酸银溶液(),充分混匀,加1mL硫酸铁铵溶液()和5mL硝基
苯。塞住瓶塞,激烈摇动直至凝结沉淀。用几毫升水洗涤塞子并入锥形瓶中,并
用硫氰酸铵溶液()滴定过剩的硝酸银,直至刚出现的红棕色
激烈摇动1min不褪色为止。滴定用去的硫氰酸铵溶液体积为V。
1
用同一支单标线吸管吸取50mL硝酸银溶液至另一个250mL具有玻璃塞的锥形瓶
中,加25mL水,2mL硝酸和1mL硫酸铁铵溶液,塞住瓶塞,激烈混匀。用几毫
升水洗涤塞子并入锥形瓶中,并用硫氰酸铵溶液滴定硝酸银溶液至刚出现红棕色
且激烈摇动1min不褪色为止。滴定用去的硫氰酸铵溶液体积为V。
2
用单标线吸管吸取2mL硝酸银溶液(体积V)置于100mL具有玻璃塞锥形瓶中,加
3
25mL水,2mL硝酸,1mL硫酸铁铵溶液和5mL硝基苯,塞住瓶塞激烈摇动。用几
毫升水洗涤塞子并入锥形瓶中,用硫氰酸铵溶液滴定硝酸银溶液至刚出现红棕色
并激烈摇动1min不褪色为止。滴定用去硫氰酸铵溶液体积为V。
4
计算:硝酸银标准滴定溶液浓度计算:
式中:
硝酸银标准滴定溶液之物质的量浓度,mol/L;
c(AgNO3)──
m──称取氯化钠的质量,g;
V──滴定氯化钠用去硝酸银溶液实际体积,mL,即总氯化物消耗
的硝酸银溶液体积减去硝基苯中氯化物消耗的硝酸银溶液体
积;
硝酸银溶液滴定总氯化物后,过剩的硝酸银溶液用硫氰酸
V1──50mL
铵溶液反滴定消耗的体积硝酸银溶液;
=50V1/V2mL
硝酸银溶液用硫氰酸铵溶液滴定用去的体积,;
V2──50mLmL
吸取的硝酸银溶液;
V3──2mL
硝酸银溶液滴定硝基苯中氯化物后,过剩的硝酸银溶液用
V4──2mL
硫氰酸铵溶液反滴定用去的体积硝酸银溶液;
=50V4/V2mL
与硝酸银标准滴定溶液〔〕相当
──(AgNO3)=
的以克表示的氯化钠的质量。
精密度:做五次平行测定,取平行测定的算术平均值为测定结果;五次平行测定
的极差,。
实验室安全:硝基苯有毒,不要进入眼睛,接触皮肤或衣服,防止吸入蒸气。操
作应在通风环境中进行。
电位滴定标定:℃--600℃的高温炉中灼烧至恒重的工作
基准试剂氯化钠,溶于70mL水中,加10mL淀粉溶液(10g/l.),以216型银
电极作指示电极,217型双盐
桥饱和甘汞电极作参比电极,用配制好的硝酸银溶液滴定。计算V。
。硝酸银标准滴定溶液的浓度[c(AgNO,)],数值以摩尔每升(mol/L)表示,
按式(1)计算:
c(AgNO3)=mX1000/V。M···,·············..(1)
式中:m—氯化钠的质量的准确数值,单位为克(g);
V。—硝酸银溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
M-—氯化钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(NaCl)=58.
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