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第卷第期精细化工中间体..
年月
乙磺酰基乙腈的一种制备方法
陈明。聂萍。杨彬,赵东江,刘伟,毛春晖
湖南化工研究院国家农药创制工程技术研究中心,湖南长沙
摘要:以醋酸作为反应溶剂,双氧水作为氧化剂,在钨酸钠的催化下,将乙硫基乙腈氧化成乙磺酰基乙
腈。该方法反应条件温和,操作简单,产品收率在%以上,含量在%以上,适合工业化生产。
关键词: 乙硫基乙腈;乙磺酰基乙腈;玉嘧磺隆
中图分类号:. 文献标志码: 文章编号:———

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前言
低醋酸的用量,反应过程中会不可避免地出现剧~
烈冲温现象,甚至有可能引发爆炸。由于双氧水
乙磺酰基乙腈是制备超高效磺酰脲类除草剂
过量较多,在减压蒸馏回收醋酸水溶液前必须用
玉嘧磺隆的关健中间体之一。目前相关文献报道
还原剂破坏过量的过氧化氢。否则有引发爆炸的
乙磺酰基乙腈是通过将硫醚类化合物乙硫基乙睛
可能;方法中,存在三废量大、反应不易控制、
氧化为砜而制得,其方法主要是与氧化剂的选择
工艺复杂等缺点。
不同而形成路线不同,主要有以下几种方法:
笔者以醋酸为反应溶剂, 双氧水为氧化剂,
以二氯甲烷作溶剂,间氯过氧苯甲酸作氧化剂;
水合钨酸钠、钼酸铵或苯硒酸等化合物为催化剂.
以醋酸作溶剂,水合过硼酸钠作氧化剂;

以醋酸作溶剂,过氧化氢作氧化剂’;以硝酸、
反应条件温和,操作简单,产品收率、含量均较
臭氧、二氧化氮等作为氧化剂。上述方法中,
高,适合工业化生产。
方法所用氧化剂间氯过氧苯甲酸的价格昂贵:

机盐,后处理困难;方法中,双氧水和醋酸的
. 反应方程式

的用量为反应物的~
——,
高。若降低双氧水的用量,则反应不完全;若降/
作者简介:陈明一,女,湖南长沙人,副研究员,从事农药及其中间体的合成开发工艺研究。
收稿日期:——
:乙磺酰基乙腈的一种制备方法
. 仪器与试剂乙硫基乙腈:醋酸:.时,含量及收率相
仪器:一气相色谱仪日本岛津公司、对较高。
一核磁共振仪美国瓦里安公司。表醋酸用■对反应的影响
试剂:乙硫基乙睛、双氧水、水合钨酸钠试
剂均为工业品,其它试剂为或。
实验步骤
向带有温度计、冷凝管、恒压滴液漏斗、搅拌
器的的三颈瓶中加入..的
乙硫基乙腈、..的醋酸及.
.二水合钨酸钠,室温下滴加. . 双氧水用量对反应的影响
.,.%双氧水,, 反应条件为:乙硫基乙腈:醋酸:.,
。冷却,加入催化剂用量为.% , 反应时间, 反应温度
适量的水使盐溶解。分出油层,水层用乙~% ,考察双氧水用量对反应的影响,结果如
酸乙酯萃取次。合并有机层,减压回收乙酸乙表。
酯,得油状液体.,粗收率.% ,含量表双氯水用■对反应的影响
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