实验三双液系气液平衡相图.doc

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实验三双液系的气-液均衡相图.
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实验三双液系的气-液均衡相图.
实验三双液系的气-液均衡相图
目的要求
一、绘制环己烷-乙醇双液系的气-液均衡相图。认识相图和相律的基本见解。
二、掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的方法
三、掌握用折光率确立二元液体构成的方法
基根源理
在常温下,随意两种液体混淆构成的系统称为双液系统。若两液体能按随意比率相互溶解,则称完满互溶双液系统;若只好部
分互溶,则称部分互溶双液系统。
液体的沸点是指液体的蒸气压与外界大气压相等时的温度。在必然的外压下,纯液体有确立的沸点。而双液系统的沸点不只与
外压相关,还与双液系统的构成相关。图Ⅲ-4-1是一种最简单的完满互溶双液系的T—X图。图中纵轴是温度(沸点)T,横轴是液
体B的摩尔分数XB(或质量百分构成),上边一条是气相线,下边一条是液相线,对应于同一沸点温度的二曲线上的两个点,就是
相互成均衡的气相点和液相点,其相应的构成可从横轴上获取。所以假如在恒压下将溶液蒸馏,测定气相馏出液和液相蒸馏液的组
成就能绘出T—X图。
假如液体与拉乌尔定律的偏差不大,在T—X图上溶液的沸点介于A、B二纯液体的沸点之间(见图Ⅲ-4-1),实质溶液因为A、
B二组分的相互影响,常与拉乌尔定律有较大偏差,在T—X图上会有最高或最低点出现,如图Ⅲ-4-2所示,这些点称为恒沸点,
其相应的溶液称为恒沸点混淆物。恒沸点混淆物蒸馏时,所得的气相与液相构成同样,靠蒸馏没法改变其构成。如HCl与水的系统
拥有最高恒沸点,苯与乙醇的系统则拥有最低恒沸点。
图Ⅲ-4-1完满互溶双液系图III-4-2完满互溶双液系的另一各样类相图
本实验是用回流冷凝法测定环已烷-乙醇系统的沸点-构成图。其方法是用阿贝折射仪测定不同样构成的系统,在沸点温度时气、
液相的折射率,再从折射率-构成工作曲线上查得相应的构成,此后绘制沸点-构成图。
【仪器和试剂】
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;恒温槽1台;阿贝折射仪1台;移液管(1mL)2支;量筒3只;小试管9支。
药品环己烷;无水乙醇(分析纯)。
实验室开初配置环己烷-乙醇系列溶液,以环己烷摩尔分数计大概为
,,,,,,,。
【实验步骤】
一、工作曲线绘制
1、配制环己烷摩尔分数为
,,,,,,,,
的
环己烷-乙醇溶液各10ml。计算所需环己烷和乙醇的质量,并用分析天公正确称取。为避
免样品的挥发带来的偏差,称量应尽可能快速。各个溶液确实切构成可按实质称样结果精
确计算。
2、调理超级恒温水浴温度,使阿贝折光仪的温度计读数保持在某以定值。丈量上述
9个
溶液以及乙醇和环己烷的折光率。为适应季节的变化,可选择若干个温度进行测定,平常可
为25℃,30℃,35℃等。
3、用较大的坐标纸绘制若干条不同样温度下的折光率-构成工作曲线。
二、安装沸点仪如上图所示,将干燥的沸点仪安装好。检查带有温度计的软木塞能否塞紧,
电热丝要凑近烧瓶底部的中心。温度计水银球的地点应处在支管之下,但最少要高于电热丝
2cm。
三、定无水乙醇沸点将沸点仪洗净、烘干,借助玻璃漏斗由支管加入无水乙醇使液面达到
温度计水银球的中部。注意电热丝应完满淹没于溶液中。翻开冷却水,接通电源。用调压变
压器由零开始渐渐加大电压,使溶液迟缓加热。液体沸腾后,再调理电压和冷却水流量,使
液体能自小玻璃管喷溢,而蒸汽再冷凝管中回流的高度保持在2cm左右。测温温度计的读数
坚固后应再保持3~5min以使系统达到均衡。在这过程中,时时将小球中凝集的液体倾入烧
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瓶。记下温度计的读数和露茎温度,并记录大气压力。
四、取样并测定切断电源,停止加热。用盛有冰水的250ml烧杯套在沸点仪底部使系统冷却。
用干燥滴管自冷凝管口伸入小球,汲取此中所有冷凝液。用另一支干燥滴管由支管汲取圆底
烧瓶内的溶液约1ml。上述二者即可以为是系统均衡时气、液两相的样品。样品可以分别存在
带磨口塞底试管中。试管应放在盛有冰水底小烧杯中,以防备挥发。样品底转移要快速,并应尽早测定其折光率。操作娴熟后,也可将样品直接滴在折光仪毛玻璃进步行测定。最后,将溶液倒入指定的贮液瓶。
五、系列环己烷-乙醇溶液以及环己烷的测定按上述第三、四点所述步骤逐个测定各溶液的
沸点及两相样品的折光率。如操作正确,系列溶液可回收供其余同学使用;测定后沸点仪也不用干燥。
测定环己烷前,必然将沸点仪洗净并充分干燥。
六、用所测实验原始数据绘制沸点-构成草图,与文件值比较决定能否必需从头测定某些数据。
【数据记录与办理】
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-构成数据列表,并绘制成工作曲线。
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,还要对温度计的外露珠银柱进行露茎校订和压力校订。
温度校订:T真=t观+kn(t观-t环)
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式中:

k

=

,是玻璃的相对膨胀系数,

n为水银柱露出器外的长度(用度数℃)表示
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压力校订:
此中,P为实验前后大气压力的均匀值(mmHg)
-折射率数据列表,并从工作曲线上查得相应的构成,获取沸点与构成的关系。
绘制沸点-构成图,并注明最低恒沸点和构成。
【思虑与讨论】
在该实验中,测定工作曲线时折射仪的恒温温度与测定样品时折射仪的恒温温度能否需要保持一致?为何?
过热现象对实验产生什么影响?怎样在实验中尽可能防备?
在连续测定法实验中,样品的加入量应十分精准吗?为何?
试预计哪些要素是本实验的偏差主要根源?
【注意事项】
因为整个系统其实不是绝对恒温,气、液两相的温度会有少量差异,所以沸点仪中,温度计水银球的地点应一半浸在溶液中,一半露在蒸气中。并跟着溶液量的增添要不停调理水银球的地点。
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,

为此每加两次样品后,

可加入一小块沸石,同时要控制好液体的回流速度,

不宜过快或过慢(回
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流速度的快慢可调理加热温度来控制)。
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,因为整个系统的成分不可以能保持恒定,所以均衡温度会略有变化,量相差较大时,变化更加显然。为此每加入一次样品后,只需待溶液沸腾,正常回流1min~2min

特别是当溶液中两种构成的后,即可取样测定,不宜等候
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时间过长。
每次取样量不宜过多,取样时毛细滴管必然要干燥,不可以留有前一次的残液,气相取样口的残液亦要擦洁净。
整个实验过程中,经过折射仪的水温要恒定,使用折射仪时,棱镜不可以涉及硬物(如滴管),擦抹棱镜用擦镜纸。
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