10.盐酸林可霉素.doc

GMP认证资料:内控质量标准
盐酸林可霉素内控质量标准
标准依据:《中国兽药典》2010年版一部
内容:
本品为6-(1-甲基-反-4-丙基-L-2-吡咯烷甲酰胺基)-1-硫代-6,8-二脱氧-D-赤式-α-D-半乳辛吡喃糖甲苷盐酸盐一水合物。按无水物计算,含林可霉素(C18H34N2O6S)%。
【性状】本品为白色结晶性粉末;有微臭或特殊臭;味苦。
本品在水或甲醇中易溶,在乙醇中略溶。
【鉴别】(1)取本品与林可霉素对照品适量,分别加甲醇制成每1ml中约含10mg的溶液,作为供试品溶液与对照品溶液;另取林可霉素对照品与克林霉素对照品各适量,加甲醇制成每1ml中约含10mg的混合溶液,照薄层色谱法试验,吸取上述三种溶液各2ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲酸(:1)为展开剂,展开后,晾干,置碘蒸气中显色。混合溶液应显两个清晰分离的斑点;供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液主斑点的位置和颜色相同。
(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应为对照品溶液主峰的保留时间一致。
(3)本品的红外光吸收图谱应与林可霉素对照品的图谱一致(糊法)。
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GMP认证资料:内控质量标准
(4)取供试品溶液,加稀硝酸使成酸性后,滴加硝酸银试液,即生成白色凝乳状沉淀;分离,沉淀加氨试液即溶解,再加稀硝酸酸化后,沉淀复生成。取供试品少量,置试管中,加等量的二氧化锰,混匀,加硫酸湿润,缓缓加热,即发生氯气,能使用水湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。
以上(1)、(2)两项可选做一项。
【检查】结晶性取本品少许,依法检查,应符合规定。
酸度取本品,,依法测定,~
。
溶液的澄清度与颜色取本品5份,各2g,分别加水5ml使溶解,溶液应澄清。如显浑浊,与1号浊度标准液比较,均不得更浓;如显色,与黄色或黄绿色1号标准比色液比较,均不得更深。
有关物质取本品适量,加流动相溶解并稀释成每1ml中约含林可霉素4mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml容量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照高效液相色谱法测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;(用85%)-甲醇(1:1)为流动相;检测波长为214nm,林可霉素峰保留时间约为16min,林可霉素峰与林可霉素B峰(~)。林可霉素峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。取对照溶液
10ul注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%。再精密量取供试品溶液和对照溶液各10ul,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍,供试品溶液色谱图中如有杂质峰,除林可霉素B峰外,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(%),。
林可霉素B 照高效液相色谱