MM_HS_CNG_0030 工作基准试剂(容量)氧化锌—氧化锌含量的测定—称量滴定法.pdf

G0030 工作基准试剂(容量)氧化锌氧化锌含量测定称量滴定法
G_0030
工作基准试剂(容量)氧化锌氧化锌含量的测定称量滴定法
1 范围
%~%工作基准试剂(容量)氧化锌含量的测定。
2 原理
使用分析天平称量标准滴定溶液或基准溶液的质量,确定标准滴定溶液或基准试剂的用
量,以指示剂滴定法确定滴定终点。
3 试剂
盐酸溶液:(1+4);
氨水溶液:(1+9);
氨-氯化铵缓冲溶液:(pH10);
乙二胺四乙酸二钠基准溶液:〔c(EDTA)= mol/kg〕;
铬黑T指示液:(5 g/L);
4 仪器设备
称量滴定瓶:100 mL;
反应瓶:500 mL;
电磁搅拌器;
双球管:内装有钠石灰;
分析天平: mg。
5 操作步骤
g测定灼烧失重后的试样, 01 g,置于反应瓶中,用少量水润湿,
滴加盐酸溶液()至样品溶解,加75 mL水,用氨水溶液()调节溶液pH值至8,加10 mL氨
-氯化铵缓冲溶液()及3滴铬黑T指示液(),取适量乙二胺四乙酸二钠基准溶液(),置
于干燥的称量滴定瓶中,称量,。按图1所示连接好装置,开动电磁搅拌器,
用乙二胺四乙酸二钠基准溶液()滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。取下称量滴定瓶,称
量,。两次称量之差即为所消耗的标准滴定溶液或基准溶液的质量。同时做
空白试验。
乙二胺四乙酸二钠基准溶液〔c(EDTA)= mol/kg〕用第一基准试剂(容量)乙二胺四乙
酸二钠按重量法配制〔见附录A(补充件)〕,其浓度的相对误差不得大于510-4%。
6 结果计算
氧化锌(ZnO)含量按式(1)计算:
(m1-m2) 389
X= 100 ·········································· (1)
m3
式中: X 氧化锌的百分含量,%;
m1 乙二胺四乙酸二钠基准溶液的质量,g;
m2 空白试验乙二胺四乙酸二钠基准溶液的质量,g;
c 乙二胺四乙酸二钠基准溶液的浓度,mol/kg;
389 0 g乙二胺四乙酸二钠基准溶液〔c(EDTA)=
0 mol/kg〕相当的以克表示的氧化锌的质量;
m3 试样的质量,g。
注:①公式(1)中m1、m2、m3在代入公式前应按附录B(补充件)之规定进行浮力校正。
② g/cm3。
7 精密度
本方法的精密度以标准偏差表示。标准偏差S按式(3)计算,%。
8 参考文献
GB 126090 工作基准试剂(容量)氧化锌
GB 1073889 工作基准试剂(容量)称量滴定法通则
附录 A
基准溶液的配制
(补充件)
基准溶液配制中所用天平及砝码均为三级天平、二级砝码,称量方法均用替代法,所用
的水应预先在恒温室中放置,其温度与恒温室相同。
A1 第一基准试剂(容量)的干燥