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出口水果中多菌灵残留量检验方法
1 主题内容与适用范围
本标准规定了出口水果中多菌灵残留量检验的抽样、制样和液相色谱测定方法。本标准适用于出口柑桔中多菌灵残留量的检验。
2 抽样和制样
检验批
以不超过1 500件为一检验批。
同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标记、产地、规格和等级等。
抽样数量
批量,件最低抽样数,件
1~25 1
26~100 5
101~250 10
251~1 500 15
抽样方法
,逐件开启。每件至少取500g作为原始样品,原始样品总量不得少于2kg。加封后,标明标记,及时送实验室。
试样制备
将所取原始样品缩分出1kg,取可食部分,经组织捣碎机捣碎,均分成两份,装入洁净容器内,作为试样。密封,并标明标记。
试样保存
将试样于-18℃以下冷冻保存。
注:在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
3 测定方法
方法提要
试样用盐酸溶液加热回流,进行提取。提取液经过滤后调至碱性,再用二氯甲烷提取。提取液经浓缩,C18预处理小柱净化,甲醇洗脱。洗脱液浓缩后用液相色谱仪-紫外检测器测定,外标法定量。
试剂和材料
所用试剂除注明外,均为分析纯,水为蒸馏水。
正己烷:优级纯。
二氯甲烷。
甲醇:色谱纯。
甲醇溶液:20%(V/V)水溶液。
盐酸溶液:2mol/L。
氢氧化钠溶液:10mol/L,2mol/L。
碳酸氢钠溶液:用水溶解5g碳酸氢钠并稀释至100mL。
多菌灵标准品:纯度≥96%。
多菌灵标准溶液:准确称取适量的多菌灵标准品,先用少量的盐酸溶液()微热溶解,再用该盐酸溶液定容,。根据需要再配成适当浓度
的标准工作溶液。
仪器和设备
液相色谱仪并配有紫外检测器。
离心管:具塞,5mL,15mL,50mL。
离心机:转速6 000r/min。
快速混匀器。
高速组织捣碎机。
多功能微量化学样品处理仪(或相当的装置)。
微量注射器:25μL、100μL。
玻璃抽滤器。
砂芯漏斗:2号或3号。
C18预处理小柱:先用3mL甲醇,再用同体积水分别淋洗。
注射器:5mL。
测定步骤
提取、净化
称取试样约5g()于50mL离心管()内,加10mL盐酸溶液(),装上回流冷凝管后,加热至沸腾,回流30min。移出,冷却至室温。将离心管内的样液用砂芯漏斗抽滤,再用10mL盐酸溶液()分数次洗涤残渣。合并滤液,在容量瓶中用盐酸溶液() 定容至25mL。,,分别置于15mL离心管