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实验一乙酸乙酯的制备
实验一乙酸乙酯的制备
一、目的
1、通过乙酸乙酯的制备,了解羧酸与醇合成酯的一般原理和方法。 2、掌握液体有机物的精制方法。 3、正确掌握分液漏斗的使用方法。
4、掌握回流、蒸馏、分液、干燥等操作。二、原理
主反应
CH3COOH + HOC2H5 3COOC2H5 + H2O
24
副反应
2C2H52H5—O—C2H5 + H2O 3COOH + SO2↑+ H2O
C2H5OH + H2SO 乙酸和乙醇在浓硫酸催化作用下,进行催化反应,生成乙酸乙酯和水。酯化反应为一可逆反应,本实验采用加入过量的乙醇并将生成的酯和水不断蒸出,从而使反应向右方进行,提高酯的产率。反应完成后,,饱和Cacl2及无水MgSO4(固体)除去。三、仪器与试剂
1、药品
冰乙酸 12 mL( g, mol) 乙醇(95%) 24 mL(18 g, mol) 浓硫酸(96%) 12 mL 碳酸钠溶液(饱和) 15 mL 氯化钠溶液(饱和) 10 mL
氯化钙溶液(饱和) 20 mL 无水硫酸镁 2 g 2、仪器与设备
三颈瓶(100mL) 1个滴液漏斗(50 mL) 1个
温度计(250 ℃) 1支
分液漏斗(25 0mL) 1个
锥形瓶(100,50 mL) 各1个
蒸馏瓶(50 m1) 1个
直形冷凝管(200 mm) 1支
接液管(×150 mm) 1支
细口瓶(30mL) 1个
电热套和调压器 l套
四、操作过程
(一)乙酸乙酯的制备和蒸馏
在三颈瓶(或蒸馏瓶)中,加入12mL乙醇,在振摇与冷却下分批加入12mL浓H2SO4,混匀后加入几粒沸石。按图1安装反应装置。滴液漏斗颈末端接一段
弯曲拉尖的玻璃管,其末端及温度计的水银球都需浸入液面下,~1cm。
在滴液漏斗中,放入12mL乙醇和12mL冰乙酸并混匀。加热前先通水,用电热套加热,电压由80V逐渐增至110V,当温度升至约120℃时,开始滴加乙醇和冰乙酸的混合液,并调节好滴加速度①,使滴入与馏出乙酸
乙酯的速度大致相等
1滴的速度即可),同时维持反应温度在115~120℃②。(控制回流速度以每秒钟
滴加约需40-60分钟。滴加完毕,在115~120℃继续加热15分钟。最后可将温度升至130℃,若不再有液体馏出,即可停止加热。
图1 制备乙酸乙酯的装置
(二)乙酸乙酯的精制
1、中和在粗乙酸乙酯③中慢慢加入约10 mL饱和Na2CO3溶液,边搅拌边冷
却,直至无二氧化碳逸出,并用pH试纸检验酯层呈中性。然后将此混合液移入分液漏斗中,充分振摇(注意放气),静置分层后,分出水层。
2、水冼用10mL饱和食盐水洗涤酯层④,充分振摇,静置分层后,分出水层(注意将水分净⑤)。
3、洗去乙醇再用20 mL饱和CaCl2溶液分两次洗涤酯层,分出水层。
4、干燥酯层由漏斗上口倒入干燥的50 mL锥形瓶中,并放入2 g无水硫酸镁干燥,配上塞子,然后充分振摇至液体澄清透明,再放置约半小时。
5、蒸馏安装一套蒸馏装置(仪器必须干燥)。将干燥