实验三：乙酰苯胺的重结晶提纯.pdf

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实验名称:乙酰苯胺的重结晶提纯
一、试验目的
了解重结晶的提纯方法和原理,并掌握其操作。
熟悉抽滤、热滤操作和滤纸的折叠、放置方法。
二、实验原理
固体有机化合物在任何一溶剂中的溶解度,均随温度的升高而增加,所以将一个有机化
合物在某溶剂中在较高温度时制成饱和溶液,然后使其冷却到室温或降至室温以下,即会
有一部分成结晶析出。利用溶剂与被提纯物质和杂质的溶解度的不同,让杂质全部或大部
分留在溶液中(或被过滤除去)从而达到提纯的目的。
三、主要试剂及试剂用量规格
药品:粗乙酰苯胺、活性炭
仪器:烧杯(400ml、200ml)、表面皿、布氏漏斗、抽滤瓶、玻璃棒、量筒(100ml)、电
炉
四、仪器装置
五、实验步骤及现象
步骤现象
1、称量
,置于200ml的烧
杯里。按布氏漏斗瓶口的大小剪出一张圆形的滤纸,大
小刚好能将布氏漏斗的漏洞遮盖住,且边缘没有翘起,
用水湿润将滤纸紧贴。
2、溶解粗乙酰苯胺溶解后溶液呈绿色,
往烧杯里加蒸馏水60ml,搅拌使之溶解,放于电炉上溶液里有一些晶状固体浮于液
加热,再慢慢加入20ml左右的蒸馏水,加热搅拌至沸腾,面和沉于底部,但随着温度升
使之全部溶解。撤去电炉,再加入2~3ml蒸馏水,让其高,晶状固体全部溶解。加入活
,搅拌混合。在电炉上沸腾约性炭后,溶液颜色变成深绿色。
5分钟。
3、热抽滤抽滤结束后,滤纸上留有黑色的
用热的蒸馏水将抽滤瓶洗涤热浴一下,然后趁热将沸腾活性炭和一点浅蓝色的晶状物,
的溶液进行抽滤,用少量热的蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒,滤液呈浅绿色且有一些晶体析
将洗涤后的液体也一并倒入布氏漏斗上抽滤。结束后迅出,粘于壁上。冷却后有大量晶
速将滤液转入准备好的400ml的烧杯中。用冷水浴使滤体析出,有些浮于液面,有些沉
液能较快冷却。并将布氏漏斗和抽滤瓶用蒸馏水洗涤干在底部,而且晶体较大。
净。
4、再次抽滤抽滤后,滤纸上留有湿润的浅蓝
将冷却的溶液倒入布氏漏斗上进行抽滤,再用少量蒸馏色的固体且有点亮晶晶的。
水洗涤烧杯2~3次,洗涤液倒入再抽滤。
5、干燥浅蓝色固体干燥。
将滤纸上的产物刮下放于表面皿上,再置于干燥器里干
燥15分钟左右。
六、产率计算
粗乙酰苯胺的质量:
提纯后产品的质量::
产率%==%
七、实验讨论
产率很低的原因:
,洗涤过程中可能蒸馏水温度不够高使一部分产物析出留在滤纸上,
从而使所得的产品质量减少,产率降低。
,由于乙酰苯胺能溶于水,在洗涤过程中,蒸馏水倒的有点多,
使原本留在滤纸上的晶体有些溶解,晶体减少,导致产率降低。
,没有洗涤干净,使玻璃棒和烧杯上残留一些溶液和晶体,从而导
致产量减少,产率降低。
干燥后晶体颜色呈浅蓝色,理论上最后晶体颜色是白色是最后的,出现这种原因可能是:
这次实验过程中,我们活性炭加的比较少,溶液褪色不怎么明显。也可能是干燥的时候不
够长,含有一些水分,从而是颜色有些深。