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葡萄糖杂质检查
一、实验目的
1、掌握葡萄糖一般杂质检查的目的和原理;
2、熟悉杂质检查的操作方法。
二、实验原理
1、酸碱度检查:是用药典规定的方法对药物中的酸度、碱度及酸碱度等酸碱性杂质进行检查。检查时应以新沸并放冷至室温的水为溶剂。不溶于水的药物,可用中性乙醇等有机溶剂溶解。常用的方法有酸碱滴定法,指示剂法以及pH值测定法。
2、氯化物检查法:氯化物在硝酸溶液中与硝酸银作用,生成氯化银沉淀而显白色浑浊,与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下用同法处理生成的氯化银浑浊程度相比较,测定供试品中氯化物的限量。
反应离子方程式:Cl- + Ag+ → AgCl↓(白色)
3、硫酸盐检查法:药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中作用,生成硫酸钡沉淀而显白色浑浊液,同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下,用同法处理生成的浑浊比较,判断药物中含硫酸盐的限量。
反应离子方程式:SO42- + Ba2+ → BaSO4↓(白色)
4、干燥失重:主要指水分,包括其它挥发性物质。用于受热较稳定的药物,温度一般为105℃,在烘箱内干燥至恒重。
4、铁盐检查法:三价铁盐在硝酸酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色可溶性的硫氰酸铁络离子,与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。
反应离子方程式:Fe3+ + - → Fe(SCN)3(红棕色)
三、试剂与仪器
(1)、酚酞指示液(2)、氢氧化钠滴定液()
(3)、1号浊度标准液(4)、石蕊试纸
(5)、稀硝酸: ml,加水稀释至100 ml,即得。%~%
(6)、稀盐酸: ml,加水稀释至100 ml,即得。%~%
(7)、硝酸银溶液() : g硝酸银,溶于100 mL水中。
(8)、标准氯化钠溶液(10μgCl-/ml): g,置1000 ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。临用前,精密量取贮备液10ml,置100 ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10 μg的Cl-)
(9)、25%氯化钡溶液:称取25g固体氯化钡溶解于100ml蒸馏水中,摇匀。
(10)、标准硫酸(100μgSO42+/ml)溶液
g,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于100 μg的SO42-)
(11)、碘试液1滴
,加碘化钾36g与水50ml溶解后,加盐酸3滴与水适量使成1000ml,摇匀,用垂熔玻璃器滤过。
(12)、硫氰酸铵溶液:取硫氰酸铵30g,加水使溶解成70ml,即得。
(13)、
取硫酸亚铁铵40g,溶于预先冷却的40ml 硫酸和200ml 水的混合液中,加水适量使成1000ml,摇匀。
四、实验步骤
1、酸度
,加水20ml溶解后,加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液(),应显粉红色。
2、溶液澄清度
取本品5g,加热水溶解后,放冷,用水稀释至10ml,溶液应澄清无色,如显浑浊