解说清喉消炎颗粒的薄层色谱鉴别.doc

解说清喉消炎颗粒的薄层色谱鉴别
【摘要】目的建立清喉消炎颗粒的薄层色谱鉴别方法。方法采用薄层色谱法对清喉消炎颗粒中的板蓝根、地胆草、甘草等药材进行了鉴别。结果薄层色谱法能清晰地鉴别清喉消炎颗粒中的板蓝根、地胆草、甘草,阴性无干扰。结论建立的薄层色谱法操作简单,斑点清晰,分离度好,重现性好,可作为清喉消炎颗粒的质量控制方法。
【关键词】清喉消炎颗粒;薄层色谱;板蓝根;地胆草;甘草
清喉消炎颗粒是由板蓝根、地胆草、甘草等中药组成。该制剂是按医院协定的处方改革而得到的新剂型,具有清热解毒、凉血利咽的功效。可用于咽喉肿痛等症状。本文对清喉消炎颗粒处方中的板蓝根、地胆草、甘草等中药进行了薄层鉴别,从而为其质量控制提供必要的依据。
1、仪器与试药
仪器
ZF90型暗箱式紫外透射仪(上海顾村电光仪器厂),定量点样毛细管,国产薄层预制G板(青岛海洋化工厂分厂),国产薄层预制GF254板(青岛海洋化工厂分厂)。
试药
板蓝根药材、甘草药材、地胆草药材均由广东药学院药用植物学教研室李书渊教授鉴定;靛玉红对照品(中国药品生物制品检定所, 7179402);甘草次酸对
200109);清喉照品(中国药品生物制品检定所,723
消炎颗粒(规格为10 g/袋,批号为20060601,20060602,200606030)、板蓝根阴性对照样品、地胆草阴性对照样品、甘草阴性对照样品均由广州医学院第二附属医院提供,其余试剂均为分析纯。
2、实验部分
板蓝根的薄层鉴别
取本品颗粒50 g,加入硫酸钠饱和的水溶液80 mL溶解,转移至分液漏斗中,用乙醚振摇提取3次,每次30 mL,合并乙醚液,用质量分数为1%的氢氧化钠溶液洗涤3次,每次30 mL,再用水洗涤3次,每次30 mL,取乙醚液,水浴上蒸干, mL使
其溶解,作为供试品溶液。另取板蓝根对照药材6 g,加无水乙醇适量,加热回流1 h,滤过,滤液于水浴上蒸干,残渣加入硫酸钠饱和的水溶液20 mL溶解,同法制成对照药材溶液。取板蓝根的阴性样品,同法制成阴性对照溶液。 mg加2 mL二氯甲烷溶解,作为对照品溶液。
吸取供试品溶液、阴性对照溶液、对照药材溶液各10 μL,对照品溶液2 μL,%羧甲基纤维素纳为黏合剂的硅胶G薄层板上,以甲苯
甲烷二氯丙酮(体积比5∶4∶1)为展开剂,展开, cm。取出,晾干,日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的红色斑点,而阴性对照色谱在相应的位置上无斑点。见图1。
地胆草的薄层鉴别
称取本品颗粒30 g,加水60 mL溶解,用三氯甲烷萃取3次,每次30 mL,合并三氯甲烷液,水浴上蒸干,残渣加无水乙醇2 mL使其溶解,作为供试品溶液。另取地胆草药材4 g,加体积分数60%乙醇60 mL,水浴上加热回流1 h,滤过,滤液除去乙醇后,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次30 mL,合并乙酸乙酯液,用适量无水硫酸钠脱水后,过滤,水浴上蒸干,残渣加无水
乙醇2 mL使其溶解,作为对照药材溶液。再取地胆草的阴性样品,同供试品溶液方法制成阴性对照溶液。吸取上述3种溶液各2 μL,%羧甲基纤维素纳为黏合剂的