骨炎宁颗粒的质量标准研究.doc

骨炎宁颗粒的质量标准研究
【摘要】目的建立骨炎宁颗粒质量标准。方法采用薄层色谱(tlc)法对处方中的大血藤、天花粉、皂角刺、地榆等4种药材进行定性鉴别;采用高效液相色谱(hplc)法测定骨炎宁颗粒中绿原酸的含量。结果在tlc色谱中均能检出大血藤、天花粉、皂角刺、地榆,骨炎宁颗粒中绿原酸与其它组分良好分离,~( r= 9),%, rsd=%(n=6)。结论所建立的方法简便可靠,重复性好,为骨炎宁颗粒的质量控制提供了依据。
【关键词】骨炎宁颗粒绿原酸薄层色谱高效液相色谱
study on the quality standard for guyanning granulesl yi , chen hua ting,lu jin qing
骨炎宁颗粒是华中科技大学协和医院经多年研制的纯中药复方制剂,由金银花、赤芍、天花粉、大血藤等多味中药加工制成,具有解热止痛、活血消肿的功效,用于治疗急慢性化脓性骨髓炎、关节炎、脓肿疔痛,疗效显著。本研究建立了tlc对制剂中的大血藤、天花粉、皂角刺、地榆等进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法测定处方中金银花的活性成分绿原酸含量的方法,对控制骨炎宁颗粒质量有重要意义。
1 仪器与试药
仪器
dionex-p680高效液相色谱仪, at-201 电子分析天平(d=,瑞士),up5200h超声波清洗机(熊猫集团南京电子计量有限公司)。
试药骨炎宁颗粒(华中科技大学协和医院制剂室提供);薄层层析硅胶板g型(青岛海洋化工厂);绿原酸对照品(批号110753-200413)、大血藤对照药材(批号121353-200401)、瓜氨酸对照品(批号0875-9802)、皂角刺对照药材(批号121210-200501)、没食子酸对照品(批号11083-200302)均由中国药品生物制品检定所提供;乙腈为色谱纯,其它试剂均为分析纯。实验所用中药饮片均购自武汉国药集团中药饮片厂。
2 方法与结果
薄层色谱鉴别[1]
大血藤取本品研细,取粉末1 g,精密称定,加甲醇50 ml,超声处理30 min,滤过,滤液蒸干,残渣加2%氢氧化钠溶液10 ml使溶解,用盐酸调节ph值至2,用乙醚振摇提取3次,10 ml/次,合并乙醚液,挥干,残渣加甲醇2 ml使溶解,作为供试品溶液。取阴性样品研细,取粉末1 g,精密称定,加甲醇50 ml,超声处理30 min,滤过,滤液蒸干,残渣加2%氢氧化钠溶液10 ml使溶解,用盐酸调节ph值至2,用乙醚振摇提取3次,10 ml/次,合并乙醚液,挥干,残渣加甲醇2 ml使溶解,作为阴性样品溶液。取本品粗粉1 g加甲醇50 ml,超声处理30 min,滤过,滤液蒸干,残渣加2%氢氧化钠溶液10 ml使溶解,用盐酸调节ph值至2,用乙醚振摇提取3次,10 ml/次,合并乙醚液,挥干,残渣加甲醇2 ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法[2]实验,吸取上述3种溶液各5 μl,分别点于同一硅胶g薄层板上,以三氯甲烷
丙酮甲酸(8∶1∶)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铁乙醇溶液,供试品色谱中,在与对照药材色谱在相应的位置上,显相同的颜