注射用氨苄西林钠舒巴坦钠中残留溶剂测定方法研究.doc

注射用氨苄西林钠舒巴坦钠中残留溶剂测定方法研究
【摘要】目的:建立一种气相色谱法[1]同时测定注射用氨苄西林钠舒巴坦钠中有机溶剂乙醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、乙酸丁酯残留量的方法。方法:采用标准加入法顶空自动进样,在中极性弹性毛细管柱上进行分离,效果良好。结论:方法重现性好,定量准确,便于操作。结果:平均回收率,%-%;%-%;异丙醇 %-%;%-%;%-%。变异系数:%;%;%;%;%。
【关键词】顶空气相色谱法;标准加入法;注射用氨苄西林钠舒巴坦钠;残留溶剂

氨苄西林钠为青霉素类抗生素,舒巴坦钠为半合成??内酰胺酶抑制药。在生产氨苄西林钠和舒巴坦钠过程中使用了上述溶剂,是药品中对人体有害的杂质,为了控制残留溶剂[2]的含量通常采用气相色谱法分析。而顶空气相色谱法因其灵敏度高、重现性好、定量准确,对进样口污染小,在分析中更具有优势。作者采用顶空分析上述残留溶剂,并比较了外标法和标准加入法。作者建立顶空气相色谱标准加入法
[2]检测上述残留溶剂,优于外标法,能更准确控制药品中残留溶剂的含量。
实验部分:


Agilent7890 气相色谱仪,氢火焰离子化检测器(FID),GH―500B型氢气发生器(北京中兴汇利科技发展有限公司),GA500A 型低噪音空气泵(北京中兴汇利科技发展有限公司),G1888A型顶空自动进样器。乙醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、乙酸丁酯均为色谱标准物,色谱柱:DB-624(30m××)毛细管柱。
气相色谱条件
柱温度40℃,,再以30℃/min升到180℃,维持3分钟;柱流速:;检测器(FID)温度为250℃;进样口温度为200℃;顶空平衡温度为80℃,平衡时间为30min。

,置10ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品贮备液。精密量取
1ml,置顶空瓶中,精密加水1ml,摇匀,密封,作为供试品溶液;另精密称取乙醇、丙酮、异丙醇、、,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为对照品贮备液;精密量取对照品贮备液1ml,置顶空瓶中,精密加供试品贮备液1ml,摇匀,密封,作为对照品溶液。取供试品溶液与对照品溶液顶空进样,记录色谱图(如下图),按标准加入法以峰面积计算各溶剂的含量。
图1 为对照品色谱图
,,,,
图2为供试品色谱图
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作者分别在极性毛细管柱DB-WAX、中极性毛细管柱
DB-624及非极性毛细管柱DB-