实验2 蒸馏和沸点的测定.ppt

(计划学时:3学时)
一、实验目的:
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(即蒸馏法)及微量法测定沸点的原理和方法。
二、实验原理:
沸点的概念:当液态物质受热时,由于分子运动使其从液体表面逃逸出来,形成蒸气压,随着温度的升高,蒸气压增大,待蒸气压和大气压或所给压力相等时,液体沸腾,这时的温度称为该液体的沸点。每一种纯液态有机化合物在一定压力下均具有固定的沸点。
实验二蒸馏和沸点的测定
蒸馏的概念和操作方法:所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气,又将蒸气冷凝为液体,这两个过程的联合操作称为蒸馏。当蒸馏沸点差别较大(>30℃)的液体混合物时,沸点较低的先蒸出,沸点较高的随后蒸出,布挥发的留在蒸馏器内,这样可达到分离和提纯的目的。故蒸馏为分离和提纯液态有机化合物常用的方法之一,是重要的基本操作,必须熟练掌握。纯液体在蒸馏过程中沸点范围较小,所以可利用蒸馏来测定沸点。用蒸馏法测定沸点叫常量法,此方法用药量比较大,若样品的量不多是可采用微量法测定沸点。
为了消除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态,常加入素烧瓷片或沸石,或一端封闭的毛细管。因为它们都能防止加热时的暴沸现象,故把它们叫做止暴剂。
三、实验仪器及药品:
1、仪器:圆底烧瓶、蒸馏头、冷凝管、接受管、锥形瓶、电热套、温度计、沸点测定仪、水浴;
2、药品:无水乙醇(AR),苯(AR)。
四、实验操作:
蒸馏法(常量法)测定沸点:首先,安装蒸馏装置,安装顺序为:蒸馏烧瓶→冷凝管→接引管→接收器(如:三角烧瓶)。各个部件尽量选择能够紧密套进其口部的塞子。
装置安装好了之后,就要加料,即向蒸馏烧瓶内添加要蒸馏的液体样品。加料时,将一长颈漏斗放入蒸馏烧瓶口,经漏斗加入液体,再加几粒止暴剂,在蒸馏烧瓶口塞上带有温度计的塞子。
加好了样品,首先要向冷凝管缓缓通入冷水,再开始加热。最初宜用小火,以免蒸馏烧瓶因局部受热而破裂,慢慢增大火力使之沸腾,进行蒸馏。待蒸馏烧瓶内只留下少量液体时,停止蒸馏。
蒸馏完毕时,先停止加热,再停止冷凝管的通水。按照安装仪器的反顺序拆卸装置。
(4)若溶液中含有色杂质,则应加活性炭脱色,应特别注意活性炭的使用
3、趁热过滤
五、实验装置
(1)若为易燃溶剂,则应防止着火或防止溶剂挥发。
(2)(1)装置,应注意滤纸的折叠方法及操作要领(包括漏斗的预热、滤纸的热水润湿等);
(3)装置,则应注意洗净抽滤瓶和滤纸的大小、滤纸的人润湿等操作,开始不要减压太甚,以免将滤纸抽破。
4、结晶
(1)将滤液在室温或保温下静置使之缓缓冷却(如滤液已析出晶体,可加热使之溶解),析出晶体,再用冷水充分冷却。必要时,可进一步用冰水或冰盐水等冷却(视具体情况而定,若使用的溶剂在冰水或冰盐水中能析出结晶,就不能采用此步骤)。
(2)有时由于滤液中有焦油状物质或胶状物存在,使结晶不易析出,或有时因形成过饱和溶液也不析出晶体,在这种情况下,可用玻棒摩擦器壁以形成粗糙面,使溶质分子成定向排列而形成结晶的过程较在平滑面上迅速和容易;或者投入晶种(同一物资的晶体,若无此物质的晶体,可用玻棒蘸一些溶液稍干后即会析出晶体),供给定型晶核,使晶体迅速形成。
(3)有时被提纯化合物呈油状析出,虽然该油状物经长时间静置或足够冷却后也可固化,但这样的固体往往含有较多的杂质(杂质