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JP-JSTP-110-2023
己唑醇工序作业指导书
版本:A
发放编号： 受控状态：
2023-05-01 公布 2023-05-03 实施
江苏剑牌农化股份公布
己唑醇工序作业指导书
一、 己唑醇生产工序
环氧→合成〔粗品〕→精制
二、 己唑醇生产前操作预备〔开车操作程序〕
1、认真学习己唑醇生产所涉原料(甲苯、二甲硫醚、硫酸二甲酯、2,4-二氯苯基戊酮、甲基环己烷、二甲基亚砜、三氮唑等)毒物周知卡，把握其〔包括中间产品环氧〕物化性能及危急特性。
2、检查反响釜搅拌电机、各类型泵是否加润滑油并运转正常，无杂音。
3、检查水系统、蒸汽系统、真空系统、冷凝系统及电系统是否正常。
4、检查釜底阀及各类型阀门是否灵敏，无内漏。
5、检查全部仪表(包括温度计)是否处于良好状态。
6、检查反响釜、贮槽、冷凝器及管道等是否干净。
7、检查槽、釜是否完好，釜、槽、罐静电接地导通性是否良好。
8、检查各种原料是否合格,并按“日产日备”要求定点放置。
9、检查废水排放管道是否畅通，无跑、冒、滴、漏，尾气吸取装置是否完好，划定废渣定点存放区域。
10、 检查消防安全措施〔灭火器材、防毒面具、消防信道等〕是否到位。
工序
环
氧
合
成
三、己唑醇主要设备
设备名称
规格
数量
位置
合成釜
5000L
5
S9 三楼
水洗釜
5000L
4
S9 二楼
蒸馏釜
5000L
1
S9 二楼
合成釜
3000L
3
S9 三楼
水洗提纯釜
6300L
3
S9 二楼
母液处理釜
5000L
1
S9 二楼
四、原料规格
工序
原料名称
规格
分子量
备注
硫酸二甲酯
二甲硫醚
≥98%
≥99%


环
氧
2,4-二氯苯基戊
酮
≥97%
231
氢氧化钾
≥90%
56
催化剂-1
环氧
二甲基亚砜
合
三唑
成
氢氧化钾
≥97%
≥99%
≥95%
≥95%

69
56
催化剂-2
五、投料比〔摩尔比〕
2,4-二氯苯基戊酮:硫酸二甲酯:二甲硫醚:氢氧化钾:甲苯
=1::::〔86-87〕㎏
工序
原料名称
含量
重量/Kg
备注
2,4-二氯苯基戊
酮
97%
1649
硫酸二甲酯
98%
1149
套用硫醚1030kg硫醚
环
二甲硫醚
99%
首次投 800
甲苯液+ 投硫醚
氧
170kg+ 套 用 甲 苯
甲苯
首次投 600
230kg〔可补足〕或加
甲苯 200 ㎏
氢氧化钾
90%
催化剂-1
合
环氧
成
三唑
≥97%
95%
1132
50
1408
480
六、 投料量
二甲基亚砜
氢氧化钾
99%
95%
催化剂-2
220
110
22
甲基环己烷
99%
1000
七、生产操作 〔正常运行〕
环氧
1、在1000L 高位槽备好 2,4-二氯苯基戊酮，关好高位槽嘴阀、放空阀，打
开真空阀、真空系统，启用真空泵，将大于 97%的 2,4-二氯苯基戊酮 400Kg 抽入高位槽，抽完停真空泵，翻开高位槽放空阀。
2、关好 5000L 环氧合成釜底阀、放空阀以及釜上各支路阀门，翻开釜上氮气管道阀门〔氮气压力要求≤〕将反响釜用氮气置换一遍，尽量将釜内空气置换干净，然后翻开釜进料阀、真空阀、真空系统，检查其它与之连接支路阀门关闭状态，启动真空泵，将 98%的硫酸二甲酯 1149Kg 抽入反响釜中，将400Kg2,4-二氯苯基戊酮参与釜中。
3、抽毕，停真空泵，关好釜进料阀，翻开釜放空阀，检查冷凝器冷冻水进回阀是否翻开，检查硫醚承受槽系统是否畅通；查毕后启动搅拌器，翻开反响釜夹套冷冻水，将反响釜内混合物调至 20--28℃，参与甲苯——首次甲苯 600kg
〔套用甲苯 230kg，或用甲苯 200 ㎏代替；调温后加甲苯目的是防止套用甲苯中的硫醚在低温参与釜中再调温至 20℃会与二甲酯反响，不易把握操作〕；在不低于 20 ℃开头滴加二甲硫醚——首次硫醚 800Kg〔套用二甲硫醚 - 甲苯1030kg+170kg 二甲硫醚〕；在滴加的过程中有反响放热现象，需冷却，并把握滴加速度，滴加温度把握在 20～37℃，滴加时间大约 6 小时左右。滴加完毕， 调温 33～36℃，在此温度下保温搅拌 6 小时，得产品鎓盐。
4、翻开 2,4-二氯苯基戊酮高位槽加料阀〔事先备好 1249kg2,4-二氯苯基戊酮〕，将槽中1249Kg 补加釜中〔即补加足全量〕，降温到30℃以下，翻开釜投料口，将 50kg 聚乙二醇，90%的氢氧化钾 1132Kg〔分三次参与，第一次参与 382kg， 搅拌冷却后，其次次参与375Kg，第三次参与375Kg，加氢氧化钾过程中温度不超过 35℃〕投入釜中，然后调温在 41～46℃下保温 8 小时，保温完毕取样定性至 2,4-二氯苯基戊酮＜%为反响完毕〔可提前半小时取样〕，如定性 2,4-二氯
苯基戊酮≥%，连续保温，直至定性合格为止。〔在保温过程中，依据需要可让硫醚全回流至釜中〕
5、取样合格后，冷却、将 1000Kｇ水参与釜中，搅拌后预备转至水洗釜。
6、关好5000L 水洗釜底阀，翻开放空阀、进料阀、转料系统，并检查其它与之连接支路阀门关闭状态，再翻开环氧合成釜底阀，将釜中的料转移至水洗釜中〔同时转入两只水洗釜，留意放料要均匀〕，再向合成釜参与 1000Kg 冲洗水并平均放入两只水洗釜中，放料完毕要检查合成釜中是否有余料，切记放清，否则在下一批参与硫酸二甲酯会与碱水猛烈反响，因而消灭安全事故；在确定放料完毕后再分别向水洗釜各加 1000kg 水，热水升温至 90℃±5，保温 1h，加水1000-2023kg〔依据实际状况〕，搅拌 30 分钟、静置 30 分钟。静置完毕，依次翻开分层系统、水洗釜底阀，分去废水去碱性废水池。
7、分层完毕，检查关好已用氮气置换蒸馏釜底阀、翻开放空阀，并检查其它与之连接支路阀门关闭状态；关好水洗釜放空阀，翻开氮压阀，在P≤ 下用氮压将物料转进蒸馏釜中。▼如用真空转料，需用氮气填充由水洗釜料转出而“腾空”的局部。避开空气滞留水洗釜与蒸馏釜中与二甲硫醚及甲苯气易形成爆炸性混合物。
8、转料完毕，关蒸馏釜上进料阀。再翻开蒸馏釜冷凝器进、回水阀。环氧水洗料二批合并一批进展蒸馏，翻开蒸汽阀，用蒸汽均匀升温进展负压脱水〔负压≥-〕，当温度到达 95℃±5 时，关蒸汽加水 600kg，改槽后连续蒸馏，终点温度约 120℃±5，时间约为 10 小时。取样定性水分≤%，甲苯≤%脱水完毕，关蒸汽阀，翻开冷却水，冷却至常温，预备抽滤。
9、连接好抽滤器与接收槽管道，同时检查关好接收槽底阀、放空阀，翻开真空阀、真空系统，并检查其它与之连接支路阀门关闭状态，启动真空泵，接着翻开环氧蒸馏釜放料系统及釜底阀，均匀将料放入抽滤器进展抽滤，切勿放满、溢出。抽滤完毕，取样分析，放料，称重，定额装桶。滤渣定点放置，报部、公司处理。
合成
10、关好 3000L 合成釜底阀、放空阀，翻开进料阀、真空阀、真空系统， 启动真空泵，将 220Kg 二甲基亚砜、1408kg 环氧抽入反响釜中，抽毕，停真空
泵，翻开合成釜放空阀，关好釜上进料阀、真空阀；启动搅拌器，再翻开人孔盖， 将 480Kg95%的三唑、95％的氢氧化钾 110Kg、22Kg 的催化剂依次投入合成釜中，盖好人孔盖。翻开冷凝器进、回水阀，调温，在90±5℃保温 2h，保温完毕后调温在 110±5℃左右保温 4h，保温完毕后调温在 120±5℃左右保温 1h，保温完毕后调温在 130±5℃左右保温 2h，取样定性〔可提前半小时取样〕。定性环氧
＜3%为合格。如不合格连续保温，直至合格止。
11、定性合格后，向合成釜加水 1000kg，搅拌调温到 95℃±5℃，静置。
12、关好 6300L 提纯釜底阀、放空阀，翻开真空阀、真空系统，启动真空泵，将1000 ㎏甲基环己烷抽入釜中，再参与1000kg 水，翻开合成釜放料阀下层分入提纯釜中，上层的二甲基亚砜废水收集桶装待处理。启动搅拌器，热水均匀升温至 70℃±5℃，静置分层，分层完毕再向釜内参与 2500kg 的水，升温至 70℃
±5℃保温半小时后，保温完毕后冷却到 20℃后连续冷却，预备放料压滤。
13、翻开母液承受槽放空阀、进料阀，再翻开压滤系统，同时检查与之连接其它支路上阀门关闭状态；关闭二合一上放空阀、进料阀，翻开氮压阀，氮压
≤ 压滤，完毕后，物料经离心得产品去烘干包装。压滤的母液处理套用。
14、二合一机、烘干机使用依据其操作规程。
15、母液处理方法
将母液槽母液静置 小时，分去下层废水。
关好蒸馏釜底阀，翻开放空阀、进料阀，转料系统，并检查与之连接其它支路上阀门关闭状态；再翻开母液槽底阀，启动转料泵，将母液槽母液转入蒸馏釜中。
转毕，停转料泵，关闭母液槽底阀及处理釜进料阀门。翻开蒸馏釜承受槽放空阀、冷凝器进回水阀，开启搅拌，用蒸汽缓慢升温〔事先通过疏水器排完釜夹套中水〕，当釜内温度升至 120℃±5℃蒸馏蒸至无溶剂蒸出，蒸馏完毕后将釜内残液放入桶中待处理。
接收槽甲基环已烷，定量转入己唑醇提纯釜直接套用。
关键把握点：
环氧：
〔1〕 二甲硫醚滴加温度：20～37℃；
〔2〕 鎓盐保温温度：33～36℃；
环氧定性终点：2,4-二氯苯基戊酮＜%。合成：
〔1〕 分阶段保温，保温温度：90±5℃、110±5℃、120±5℃、130±5℃； 粗品合成定性终点：环氧＜3%。
安全留意事项：
1、甲基环己烷、二甲硫醚易燃，其蒸汽与空气易形成爆炸性混合物，所以
生产现场避开明火、撞击、摩擦；
各反响釜要静电接地。
2、硫酸二甲酯高毒、可燃，具有猛烈刺激性，大量吸入易引起急性中毒。生产过程中：
应穿戴劳动保护用品，抽料时供给充分局部通气，操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具〔半面罩〕；
假设沾到皮肤或眼睛时，马上脱去污染的衣服，用大量流淌清水冲洗至少 15 分钟，就医。
不慎吸入，快速脱离现场至空气颖处，保持呼吸畅通。假设呼吸停顿，马上进展人工呼吸，就医。
小量泄漏，用沙土其它惰性材料吸取。大量泄漏，快速撤离泄漏污染区，人员至安全区，并马上隔离 150m，严格限制出入。
3、二甲硫醚
转移至高位槽，按其操作规程；
滴加二甲硫醚，严格把握反响釜内液相温度〔温度把握在 20～35℃〕，防止温度高，二甲硫醚挥发，假设滴加温度超过 30℃，停滴加，给釜降温；
二甲硫醚起火时，应用干粉灭火器或沙土，用或灭火无效；
回收二甲硫醚时，严格把握升温速度及温度，不断巡回检查冷冻盐水冷冻状况；
二甲硫醚装桶后，应储存于阴凉、低温通风库房，包装要求密封，
切忌混储。
4、固体投料时，要留意反响釜内气体挥发、吸入。
八、成品技术指标
工程
指标
己唑醇质量分数%≥
水分%≤
pH 值范围
丙酮不溶物%≤
4H-异构体%≤
95

～


外观：白色至浅黄色颗粒或粉末〔己唑醇分子量 314〕
九、 停车操作程序
1、生产过程中，遇停电、停气、停水等状况，按紧急停车安全规定处置。
2、长期停车，应将系统内物料消退干净。
3、回收溶剂标识入库，以备后用。
十、工序状态把握
1、本己唑醇工序作业指导书在试行内，车间可以书面提出变更相关内容， 并说明理由，呈交生产中心，再作出是否变更确实认。
2、专业人员和相关人员持续进展工序状态把握，保持工序状态和工序标准的全都性，生产者自觉检验工程指标并记录，保证生产工序的标准性和产品合格率。
十一、巡回检查
1、检查环氧合成釜、己唑醇合成釜温度、压力是否有特别
2、二楼蒸馏釜蒸出量、温度、压力是否正常
3、现场液体原料〔特别是硫酸二甲酯〕有无泄漏
4、系统釜、管道有无跑、冒、滴、漏现象
5、车间内部及四周有无硫醚气味溢出
6、尾气吸取系统是否运转正常
十二、紧急停车操作程序及特别状况安全处置措施紧急停电
1、配电房值班人员应马上向生产部〔值班人员〕报告，并查明停电缘由
2、生产部接到停电报告，马上通知有关生产车间，做好紧急停车预备
3、成产部接到紧急停车通知后，马上通知各工段班组，进展紧急停车处理
4、生产车间要马上停顿加料、停顿升温、并留意温度、压力等变化，翻开放空口。必要时进展减压、降温，随时预备紧急排放，防止跑料、火灾、爆炸事故的发生
5、通知送电时，做好开车前设备检查，排解隐患后进入正常生产
紧急停水〔冷〕
1、觉察紧急停水〔冷〕时，马上向生产部报告
2、检查了解停水〔冷〕缘由
3、生产车间做好紧急停车处理，类同停电〔4〕处理方法进展
4、恢复供水〔冷〕时，做好设备检查，排解隐患后进入正常生产
紧急停汽
1、觉察紧急停汽时，马上向生产部报告
2、检查了解停汽缘由
3、生产车间做好紧急停车处理，由于停汽后加热反响装置温度下降，应实行相应措施，防止物料分散在设备或管道中，导致事故的发生
特别状况安全处置措施
1、生产中如觉察温度、压力等消灭特别，应马上停顿加料、升温等操作， 马上向上级部门汇报，并留意温度压力等变化，必要时应降温、翻开应急放空口等处理，防止火灾、爆炸等危急
2、生产过程中如消灭设备特别，如电机特别声响、管道受压泄露〔膨胀〕、设备无法受控等，应马上向上级部门汇报，按紧急停车处理
3、如觉察所用原料有特别，应准时告知车间〔值班人员〕，经核定无误前方可正常生产
4、硫酸二甲酯泄漏：快速撤离泄漏污染区人员至安全区，并马上隔离 150 米，严格限制出入，并马上通知上级部门。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防毒服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源，防止进入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏：用砂土、其他惰性材料吸取。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容；用泡沫掩盖，降低蒸气灾难。用泵转移至槽车或专用收集器中， 回收或运至废物处理场所处置
十三、安全设施、自救药品及个体防护
安全设施：气体〔有毒、可燃〕报警仪、干粉灭火器、消防栓、黄沙、石棉布等
自救药品：葡萄糖、绷带、消炎药、创口贴、烫伤膏、人丹〔防中暑〕、纱布、棉球等
个体防护：塑胶手套、口罩、滤毒罐〔防毒面具〕、过滤式呼吸器、安全帽等
十六、事故应急处置措施
创伤止血抢救
出血常见于割伤、刺伤、物体打击和辗伤等。如伤者一次出血量达全身血量的以上时，生命就有危急。因此，准时止血是格外必要和重要的。遇有这类创伤时不行用现场物品如毛巾、纱布、工作服等马上实行止血措施。假设创伤部位有异物不在重要器官四周，可以拔出异物，处理好伤口。如无把握就不要任凭将异物拔掉，应马上送医院。
烧〔烫〕伤急救处理
在生产过程中有时会受到一些明火、高温物体烧烫损害，这时伤员很简洁发生休克，危及生命。所以烧伤的紧急抢救不能延迟，要在现场马上进展。根本原则是： 消退热源、灭火、自救互救。烧伤发生时，最好的救治方法是用冷水冲洗，或伤员自己浸入四周水池浸泡，防止烧伤面积进一步扩大。
衣服着火时应马上脱去他人用灭火器浇灭或就地躺下，滚压灭火。冬天身穿棉衣时，有时明火熄灭，暗火仍燃，衣服如有冒烟现象应马上脱下或剪去以免连续烧伤。身上起火不行慌张奔驰，以免风助火旺，也不要站立呼叫，免得造成呼吸道烧伤。
烧伤经过初步处理后，要准时将伤员送往就近医院进一步治疗。
吸入毒气急救
生产过程中如觉察有人中毒昏迷后，抢救者千万不要冒然进入现场施救，否则会导致多人中毒的严峻后果。遇有此种状况，抢救者确定要保护糊涂的头脑，首先对中毒区进展通风，待有害气体降到允许浓度时，方可进入现场抢救。抢救者施救时切记，确定要戴上防毒面具。将中毒者抬至空气颖的地点后，马上通知抢救车送医院救治。
触电急救
遇有触电者施救人员首先应切断电源，假设来不及切断电源，可用绝缘挑开电线。在未切断电源之前，抢救者切不行用手拉触电者，也不能用金属或潮湿的东西挑