实验八肉桂酸的合成
一、目的要求 。 、水蒸气蒸馏等操作。
二、基本原理 芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下,可以发生类似羟醛缩合反应,生成α,β—不饱和芳香酸,这个反应称为“Perkin”反应。催化剂通常是相应酸酐的羧酸钾或钠盐,也可用碳酸钾或叔胺。苯甲醛和乙酸酐在无水醋酸钾的作用下,生成醋酸酐的负碳离子,然后,负离子和芳香醛发生亲核加成反应,生成中间物β—羟基酸酐,然后再发生失水和水解作用就得到不饱和酸。
“Perkin”反应反应式为:
三、仪器和药品 仪器冷凝管 100毫升圆底烧瓶 500毫升圆底烧瓶水蒸汽蒸馏装置布氏漏斗 药品无水醋酸钾乙酸酐苯甲醛(新蒸) 碳酸钠活性炭浓盐酸 70%乙醇沸石
四、实验步骤
,、()乙酸酐,5ml()新蒸过的苯甲醛和几粒沸石,—2小时。
,趁热将反应液倒入500毫升圆底烧瓶中,并以少量热水冲洗反应瓶3—4次,以使反应液全部转移干净。然后慢慢加入固体碳酸钠(约5—8克),使溶液呈碱性(PH~8),进行水蒸汽蒸馏,直到馏出液无油珠后即可停止水蒸气蒸馏。
,加入少量()活性炭,装上回流冷凝管,加热回流5-10min,趁热过滤,将滤液冷却至室温,在搅拌下往滤液中慢慢滴加浓盐酸至溶液呈酸性(PH=2—3)。用冰水冷却待结晶全部析出后,抽滤收集结晶,并以少量冷水洗涤结晶,干燥,称重,产品约4克。 %酒精中进行重结晶,得到无色晶体,—132℃。
五、结果、记录 产品的颜色、状态: 称重并计算产率:
The end
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