阳离子鉴定方法.docx

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阳离子鉴定方法
　阳离子的鉴定方法
　 Na +
　1．取 2 滴 Na + 试液，加 8 滴醋酸铀酰试剂 ：UO 2 (Ac) 2 +Zn(Ac) 2 +HAc,放置数分钟，用玻璃棒摩擦器壁，淡黄色的晶状沉淀展现，示有Na +
　：
　3UO 2 2+ +Zn 2+ +Na + +9Ac － +9H 2 O=3UO 2 (Ac) 2 Zn(Ac) 2 NaAc9H 2 O ，强酸强碱均能使试剂分解。需参与大量试剂，用玻璃棒摩擦器壁
　 K + 存在时，可能生成 KAcUO 2 (Ac) 2
　的针状结晶。如试液中有大量K + 时用水冲稀3倍后试验。
　Ag + 、Hg 2+ 、Sb 3+ 有干扰， PO 4 3－ 、AsO 4 3－ 能使试剂分解，应预先除去
　 250 g g－ 1
　(250ppm) + 试液与等体积的 -1 KSb(OH) 6 试液混合，用玻璃棒摩擦器壁，放置后产生白色晶形沉淀示有 Na +
　：
　Na + +Sb(OH) 6 － = NaSb(OH) 6
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— 3 —
　Na + 浓度大时，立刻有沉淀生成，浓度小时因生成过饱和溶液，很久以后（几小时，甚至过夜）才有结晶附在器壁
　 1. 在中性或弱碱性溶液中举行，因酸能分解试剂
　 2. 低温举行，因沉淀的溶解度随温度的升高而加剧
　 3. 除碱金属以外的金属离子也能与试剂形成沉淀，需预先除去
　 K +
　 2 滴 K + 试液，加 3 滴六硝基合钴酸钠(Na 3 [Co(NO 2 ) 6 ])溶液，放置片刻，黄色的 K 2 Na[Co(NO 2 ) 6 ]沉淀析出，示有 K +
　：
　2K + +Na + +[Co(NO 2 ) 6 ] 3－ =K 2 Na[Co(NO 2 ) 6 ] 1. 中性微酸性溶液中举行，因酸碱都能分解试剂中的[Co(NO 2 ) 6 ] 3-
　2. NH 4 + 与 试 剂 生 成 橙 色 沉 淀(NH 4 ) 2 Na[Co(NO 2 ) 6 ]而干扰，但在沸水中加热 1～2 分钟后(NH 4 ) 2 Na[Co(NO 2 ) 6 ]完全分解，K 2 Na[Co(NO 2 ) 6 ]无变化，故可在 NH 4 + 浓度大于 K + 浓度 100 倍时，鉴定 K +
　4g 80gg －1 (80ppm) 2 滴 K + 试液，加 2～3 滴 -1 四苯硼酸钠 Na[B(C 6 H 5 ) 4 ]溶液，生成白色沉淀示有 K +
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　：
　K + +[B(C 6 H 5 ) 4 ] -
　= K[B(C 6 H 5 ) 4 ] 1. 在碱性中性或稀酸溶液中举行
　2. NH 4 + 有类似的回响而干扰，Ag + 、Hg 2+的影响可加 NaCN 消释，当 PH=5，若有 EDTA 存在时，其他阳离子不干扰。
　 10gg －1 (10ppm) NH 4 +
　1. 气室法 ：用枯燥、清白的外观皿两块（一大、一小），在大的一块外观皿中心放 3 滴 NH 4 + 试液，再加 3 滴 6molL -1 NaOH 溶液,混合平匀。在小的一块外观皿中心黏附一小条潮湿的酚酞试纸，盖在大的外观皿上做成气室。将此气室放在水浴上微热 2min，酚酞试纸变红，示有 NH 4 +
　这是 NH 4 + 的特征回响 1gg －1 (1ppm)
　 1 滴 NH 4 + 试液，放在白滴板的圆孔中，加 2 滴奈氏试剂（K 2 HgI 4的 NaOH 溶液），生成红棕色沉淀，示有 NH 4 +
　：
　 或
　 NH 4 + +OH - =NH 3 +H 2 O
　NH 4 + 浓度低时，没有沉淀产生，但溶液呈黄色或棕色 1 Fe 3+ 、Co 2+ 、Ni 2+ 、Ag + 、Cr 3+ 等存在时，与试剂中的 NaOH 生成有色沉淀而干扰，务必预先除去
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　 2- 的存在，使[HgI 4 ] 2- 分解析出HgS。大量 I - 存在使回响向左举行，沉淀溶解 1gg －1 (1ppm) Mg 2+
　 2 滴 Mg 2+ 试液，加 2 滴 2molL -1 NaOH 溶液，1 滴 镁试剂（Ⅰ），沉淀呈天蓝色，示有 Mg 2+
　。对硝基苯偶氮苯二酚
　俗称镁试剂（Ⅰ）,在碱性环境下呈红色或红紫色，被 Mg(OH) 2 吸附后那么呈天蓝色。
　1. 回响务必在碱性溶液中举行，如[NH 4 + ]过大，由于它降低了[OH - ]。因而阻力 Mg 2+ 的捡出，故在鉴定前需加碱煮沸，以除去大量的 NH 4 +
　2. Ag + 、Hg 2 2+ 、Hg 2+ 、Cu 2+ 、Co 2+ 、Ni 2+ 、Mn 2+ 、Cr 3+ 、Fe 3+ 及大量 Ca 2+ 干扰回响，应预先除去 10gg －1 (10ppm) 4 滴 Mg 2+ 试液，加 2 滴 6molL -1 氨水，2 滴 2molL -1
　 （NH 4 ）
　2 HPO 4 溶液，摩擦试管内壁，生成白色晶形 MgNH 4 PO 4 6H 2 O 沉淀，示有 Mg 2+
　：
　Mg 2+ +HPO 4 2- +NH 3 H 2 O+ 5H 2 O=MgNH 4 PO 4 6H 2 O 1. 回响需在氨缓冲溶液中举行，要有高浓度的 PO 4 3- 和足够量的 NH 4 +
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　 2. 回响的选择性较差，除本组外，其他组好多离子都可能产生干扰 30g 10gg －1 (10ppm) Ca 2+
　 2 滴 Ca 2+ 试液，滴加饱和（NH 4 ）
　2 C 2 O 4 溶液，有白色的 CaC 2 O 4沉淀形成，示有 Ca 2+
　1. 回响在 HAc 酸性、中性、碱性中举行
　2. Mg 2+ 、Sr 2+ 、Ba 2+ 有干扰，但 MgC 2 O 4溶于醋酸，CaC 2 O 4 不溶，Sr 2+ 、Ba 2+ 在鉴定前应除去 1g 40gg －1 (40ppm) 1～2 滴 Ca 2+ 试液于一滤纸片上，加 1 滴 6molL -1 NaOH，1 滴GBHA。若有 Ca 2+ 存在时，有红色斑点产生，加 2 滴 Na 2 CO 3 溶液不褪，示有 Ca 2+
　乙二醛双缩[2-羟基苯胺]简称 GBHA，与 Ca 2+ 在 PH=12～ 的溶 液 中 生 成 红 色 螯 合 物 沉 淀
　：
　1. Ba 2+ 、Sr 2+ 在一致条件下生成橙色、红色沉淀，但参与 Na 2 CO 3 后，形成碳酸盐沉淀，螯合物颜色变浅，而钙的螯合物颜色根本不变
　 2. Cu 2+ 、Cd 2+ 、Co 2+ 、Ni 2+ 、Mn 2+ 、UO 2 2+等也与试剂生成有色螯合物而干扰，当用氯仿萃取时，只有 Cd 2+ 的产物和 Ca 2+的产物一起被萃取 1gg －1 (1ppm) Ba 2+
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　 2 滴 Ba 2+ 试液，加 1 滴 -1 K 2 CrO 4 溶液，有 BaCrO 4 黄色沉淀生成，示有 Ba 2+
　在 HAc-NH 4 Ac 缓冲溶液中举行回响 70gg －1 (70ppm)
　Al 3+
　 1 滴 Al 3+ 试液，加 2～3 滴水，加 2 滴 3molL -1 NH 4 Ac，2 滴铝试剂，搅拌，微热片刻，加 6molL -1 氨水至碱性，红色沉淀不消散，示有 Al 3+
　：
　1. 在 HAc-NH 4 Ac 的缓冲溶液中举行
　2. Cr 3+ 、Fe 3+ 、Bi 3+ 、Cu 2+ 、Ca 2+ 等离子在HAc 缓冲溶液中也能与铝试剂生成红色化合物而干扰，但参与氨水碱化后，Cr 3+ 、 Cu 2+ 的 化 合 物 即 分 解 ， 加 入(NH 4 ) 2 CO 3 ，可使 Ca 2+ 的化合物生成CaCO 3 而分解，Fe 3+ 、Bi 3+ (包括 Cu 2+ )可预先加 NaOH 形成沉淀而分开 2gg －1 (2ppm) 1 滴 Al 3+ 试液，加 1molL -1 NaOH 溶液，使 Al 3+ 以 AlO 2 - 的形式存在，加 1 滴茜素磺酸钠溶液（茜素 S），滴加 HAc，直至紫色刚刚消散，过量 1 滴那么有红色沉淀生成，示有 Al 3+ 。或取 1 滴 Al 3+试液于滤纸上，加 1 滴茜素磺酸钠，用浓氨水熏至展现桃红色斑，此时立刻离开氨瓶。如氨熏时间长，那么显茜素 S 的紫色，可在石棉网 上 ， 用 手 拿 滤 纸 烤 一 下 ， 那么 紫 色 褪 去 ， 现 出 红 色 ：
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　1. 茜素磺酸钠在氨性或碱性溶液中为紫色，在醋酸溶液中为黄色，在 pH=5～ 介质中与 Al 3+ 生成红色沉淀
　2. Fe 3+ ，Cr 3+ ，Mn 2+ 及大量 Cu 2+ 有干扰，用 K 4 [Fe(CN) 6 ]在纸上分开，由于干扰离子沉淀作对溶亚铁氰酸盐留在斑点的中心，Al 3+ 不被沉淀，分散到水渍区，分开干扰离子后，于水渍区用茜素磺酸钠鉴定 Al 3+
　 g 3 gg -1
　(3ppm) Cr 3+
　 3 滴 Cr 3+ 试液，加 6molL -1 NaOH 溶液直到生成的沉淀溶解，搅动后加 4 滴 3%的 H 2 O 2 ，水浴加热，溶液颜色由绿变黄，持续加热直至剩余的 H 2 O 2 分解完，冷却，加 6molL -1 HAc 酸化，加 2滴 -1 Pb(NO 3 ) 2 溶液，生成黄色 PbCrO 4 沉淀，示有 Cr 3+
　：
　Cr 3+
　+ 4OH -
　== CrO 2 -
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　+ 2H 2 O
　2CrO 2 -
　+ 3H 2 O 2
　+ 2OH -
　== 2CrO 4 2-
　+ 4H 2 O
　Pb 2+
　+ CrO 4 2- == PbCrO 4 1. 在强碱性介质中，H 2 O 2 将 Cr 3+ 氧化为CrO 4 2－
　 2. 形成 PbCrO 4 的回响务必在弱酸性(HAc)溶液中举行
　 2．按1法将Cr 3+ 氧化成CrO 4 2- ，用2molL -1 H 2 SO 4 酸化溶液至pH=2～3，参与 戊醇、%H 2 O 2 ，振荡，有机层显蓝色，示有Cr 3+
　：
　 Cr 2 O 7 2-
　+ 4H 2 O 2
　+2H +
　== 2H 2 CrO 6
　+ 3H 2 O 1. pH1，蓝色的 H 2 CrO 6 分解
　2. H 2 CrO 6 在水中不稳定，故用戊醇萃取，并在冷溶液中举行，其他离子无干扰 g 50 g g -1
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　(50ppm)
　Fe 3+
　1．取 1 滴 Fe 3+ 试液放在白滴板上，加 l 滴 K 4 [Fe(CN) 6 ]溶液，生成蓝色沉淀，示有 Fe 3+
　1．K 4 [Fe(CN) 6 ]不溶于强酸，但被强碱分解生成氢氧化物，故回响在酸性溶液中举行。
　 2．其他阳离子与试剂生成的有色化合物的颜色不及 Fe 3+ 的鲜明，故可在其他离子存在时鉴定 Fe 3+ ，如大量存在 Cu 2+ 、Co 2+ 、Ni 2+ 等离子，也有干扰，分开后再作鉴定。
　 g 1 gg -1
　(1ppm) 2．取 l 滴 Fe 3+ 试液，加 1 滴 -1 NH 4 SCN 溶液，形成红色溶液示有 Fe 3+ 。
　1．在酸性溶液中举行，但不能用 HNO 3 。
　2．F - 、H 3 PO 4 、H 2 C 2 O 4 、酒石酸、柠檬酸以及含有 - 或
　-羟基的有机酸都能与 Fe 3+ 形成稳定的合作物而干扰。溶液中若有大量汞盐，由于形成 [Hg(SCN) 4 ] 2- 而干扰，钴、镍、铬和铜盐因离子有色，或因与 SCN - 的回响产物的颜色而降低检出 Fe 3+ 的灵敏度。
　 g 5 gg -1
　(5ppm) Fe 2+
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　1．取 l 滴 Fe 2+ 试液在白滴板上，加 l 滴 K 3 [Fe(CN) 6 ]溶液，展现蓝色沉淀，示有 Fe 2+ 。
　1．本法灵敏度、选择性都很高，仅在大量重金属离子存在而[Fe 2+ ]很低时，现象不明显；
　 2 回响在酸性溶液中举行。
　 g 2 gg -1
　(2ppm) 2．取 l 滴 Fe 2+ 试液，加几滴 -1 的邻菲罗琳溶液，生成桔红色的溶液，示有 Fe 2+ 。
　1．中性或微酸性溶液中举行；
　 2．Fe 3+ 生成微橙黄色，不干扰，但在 Fe 3+ 、Co 2+ 同时存在时不适用。10 倍量的 Cu 2+ 、40 倍量的 Co 2+ 、140 倍量的 C 2 O 4 2- 、6 倍量的 CN - 干扰回响；
　3．此法比 1 法选择性高；
　4．如用 1 滴 NaHSO 3 先将 Fe 3+ 恢复，即可用此法检出 Fe 3+ 。
　 g g g -1
　() Mn 2+
　取 l 滴 Mn 2+ 试液，加 10 滴水，5 滴 2molL -1 HNO 3 溶液，然后加固体 NaBiO 3 ，搅拌，水浴加热，形成紫色溶液，示有 Mn 2+ 。
　1. 在 HNO 3 或 H 2 SO 4 酸性溶液中举行；