辅酶催化法合成安息香--溶液pH值对合成安息香产率影响.doc

辅酶催化法合成安息香
--溶液pH值对合成安息香产率的影响
实验人员学号:
姓名:笑天
专业班级:高分子 10-1班
指导老师姓名:黑晓明
目录
摘要………………………………………………………………3
关键词……………………………………………………………3
第一章前言……………………………………………………3
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第二章实验部分……………………………………………4
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第三章数据处理……………………………………………………7
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pH对产率的影响……………………………………………7
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-R图……………………………………………9
第四章结果与讨论…………………………………………………9
pH对产率的影响…………………………………………………9
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-R图分析…………………………………………………11
参考文献…………………………………………………12
摘要
以苯甲醛为原料,辅酶 VB1 为催化剂,利用缩和反应制备安息香,实验采用单因素法,寻找不同催化剂用量对安息香合成的产率的影响,得出了最佳反应条件: 碱性环境 pH =9~10 ,苯甲醛用量为15ml, ,反应时间为75min,反应温度为60~75℃。在此反应条件下,反应产率可达到 22%~24%,测得熔点在133~136℃之间,符合安息香的熔点范围,而且的得到I-R图和安息香的标准I-R图基本上相近。
关键词:苯甲醛,安息香缩合反应,安息香,催化剂VB1,碱性条件。
第一章前言

结构:C6H5-CO-CHOH-C6H5
性质:安息香(英文:Benzoin) 又称苯偶姻、二苯乙醇酮、2-羟基-2-苯基苯乙酮或2-羟基-1,2-二苯基乙酮,是一种无色或白色晶体。

安息香可用于配制止咳药和感冒药还可制成局部用药。等级较好的安息香提取后用于生产香皂、香波、护肤霜、浴油、气溶胶、爽身粉、液体皂、空气清新剂、织物柔顺剂、洗衣粉和洗涤剂等日用化学品。安息香配剂用作吸人剂, 可减轻粘膜炎、支气管炎等上呼吸道病症。安息香还是一种主要的食用香精。
安息香是一种重要的化工原料,广泛用作感光性树脂的光敏剂、染料中间体和粉末涂料的防缩孔剂,也是一种重要的药物合成中间体,如抗癫痫药物二苯基乙内酰脲的合成以及二苯基乙二酮、二苯基乙二酮肟、乙酸安息香类化合物的。

安息香缩合是人们用氰化钠催化生成安息香,芳香醛在氰化钠(钾)催化下,分子间发生缩合生成二苯羟乙酮或称安息香的反应,称为安息香缩合。这是一个碳负离子对羰基的亲核加成反应。其它取代芳醛如甲基苯甲醛、对甲氧基苯甲醛和呋喃甲醛等也可发生类似的缩合,生成相应的对称性二芳基羟乙酮。这种方法的优点是效果好,不过氰化钠有毒和反应产率低。 20世纪70年代后,开始采用具有生物活性的辅酶维生素B1 代替氰化物作催化剂进行缩合反应。以维生素B1作催化剂具有操作简单,节省原料,耗时短,污染轻等特点。但是反应需要在冰水浴中操作,而且反应收率往往比较低。
本实验以苯甲醛为原料,VB1为催化剂,利用缩合反应合成安息香。采用单因素实验法,寻找体系在不同pH时对产率的影响。
第二章实验部分
实验仪器与药品
1)仪器:100ml圆底烧瓶(2个),天平(称量纸),量筒,玻璃棒,烧杯(300ml两个、50ml一个),电热套,温度计,冷凝管(乳胶管),抽滤瓶,布氏漏斗,滴管,热过滤漏斗,pH试纸,滤纸,毛细管若干,长玻璃管一个,橡皮圈一个,酒精灯,提勒熔点测定管,铁夹、架圈一套,。
2)装置:加热回流装置,抽滤装置,热过滤装置,熔点测定装置,红外测定装置
3)药品:VB1,固体氢氧化钠,95%乙醇,苯甲醛,沸石,活性炭,冰块。


1,加热回流装置 2. 热过滤装置



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